固體表面熒光—CCD數(shù)碼成像法在快速檢測(cè)魚(yú)肉中四環(huán)素類抗生素殘留中的應(yīng)用研究.pdf

1、水產(chǎn)品中漁藥殘留檢測(cè)具有重要意義，其不僅關(guān)系到消費(fèi)者的身體健康，而且也是應(yīng)對(duì)發(fā)達(dá)國(guó)家的貿(mào)易綠色壁壘，發(fā)展我國(guó)海洋經(jīng)濟(jì)的關(guān)鍵技術(shù)之一。目前，在水產(chǎn)品漁藥殘留檢測(cè)中存在的最大問(wèn)題是分析耗時(shí)較長(zhǎng)，成本和技術(shù)要求高，不適合大批量樣品的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。基于此，本論文工作以四環(huán)素類抗生素為研究對(duì)象，開(kāi)發(fā)快速篩選水產(chǎn)品中四環(huán)素類抗生素殘留總量是否超標(biāo)的分析方法。論文共分為四章，包括前言、固體表面熒光-CCD成像法測(cè)定四環(huán)素類抗生素、固體表面熒光-CCD

2、成像法在測(cè)定水產(chǎn)品中四環(huán)素類抗生素殘留的應(yīng)用及結(jié)論與展望。 第一章，前言，通過(guò)文獻(xiàn)調(diào)研，對(duì)水產(chǎn)品漁藥殘留分析的意義及研究現(xiàn)狀進(jìn)行了歸納和總結(jié)；綜述了近年來(lái)水產(chǎn)品中四環(huán)素類抗生素殘留的分析方法；介紹了固體表面熒光分析法的原理及應(yīng)用現(xiàn)狀，并在此基礎(chǔ)上提出了論文的研究思路。 第二章，固體表面熒光-CCD成像法測(cè)定四環(huán)素類抗生素。四環(huán)素類抗生素屬弱熒光物質(zhì)，不能在熒光儀上直接檢測(cè)，一般需要經(jīng)過(guò)熒光衍生化反應(yīng)，本課題組基于四環(huán)素類

3、抗生素固相堿性降解發(fā)光，結(jié)合自行設(shè)計(jì)的CCD數(shù)碼成像檢測(cè)系統(tǒng)，建立了四環(huán)素類抗生素的固體表面熒光-CCD成像檢測(cè)法。本論文在課題組前期工作的基礎(chǔ)上對(duì)實(shí)驗(yàn)條件及測(cè)定方法進(jìn)行了進(jìn)一步優(yōu)化，提出了復(fù)試點(diǎn)樣技術(shù)，該技術(shù)通過(guò)多次重復(fù)點(diǎn)樣對(duì)四環(huán)素類抗生素進(jìn)行有效的富集，從而提高了方法的靈敏度，有利于實(shí)際樣品中低濃度殘留量的檢測(cè)。方法具有簡(jiǎn)單、快速、取樣量少、靈敏度高、費(fèi)用少等特點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，四環(huán)素類抗生素的線性范圍均為0.20～1.0 ng s

4、pot-1，根據(jù)三倍信噪比與十倍信噪比，四環(huán)素、土霉素、金霉素的檢測(cè)限分別為0.14，0.15，0.16 ng spot-1，定量限分別為0.47，0.50and 0.53 ng spot-1 第三章，固體表面熒光-CCD數(shù)碼成像法在快速檢測(cè)水產(chǎn)品中四環(huán)素類抗生素殘留的應(yīng)用。空白魚(yú)樣加標(biāo)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法的線性范圍為50～300μgKg-1，相關(guān)系數(shù)R=0.997；加標(biāo)量為50，100，200μgKg-1(分別為最大殘留限量的0

5、.5，1，2倍)6種不同魚(yú)類樣品(羅非魚(yú)、鱸魚(yú)、白鯽魚(yú)、鯧魚(yú)、黃花魚(yú)、金線魚(yú))的平均回收率為63.1％，變異系數(shù)為8.2％；方法的日內(nèi)重現(xiàn)性RSD=2.5～5.8％，日間重現(xiàn)性RSD=5.2～7.6％；方法的檢測(cè)限與定量限分別為16、53μg-1；根據(jù)歐盟2002/657/EC決議，判定限(CCα)和檢定能力(CCβ)分別為107、114μgKg-1；根據(jù)均值一標(biāo)準(zhǔn)差質(zhì)量控制圖，該方法可用作判斷水產(chǎn)品中四環(huán)素類抗生素殘留總量是否超標(biāo)的快