鎳電極催化氧化四環(huán)素類抗生素的研究及在電化學(xué)檢測中的應(yīng)用.pdf

1、鎳對許多有機(jī)物有較高的電催化氧化活性，這些有機(jī)物包括醇類、酚類、醛類、胺類、腙類、希夫堿、類固醇、多羥基類和雜環(huán)化合物等。因此，鎳電極對有機(jī)物的電化學(xué)催化氧化是一個(gè)研究熱點(diǎn)。盡管人們對鎳電催化氧化機(jī)理的探討已經(jīng)有不少報(bào)道，但多數(shù)是對伯醇催化氧化的研究，而對多羥基化合物(例如，四環(huán)素類和氨基糖苷類抗生素)的研究應(yīng)用相對較少。在分析檢測方面主要集中于鎳修飾電極的報(bào)道，且大多僅限于流動(dòng)注射分析中，還未見將純鎳電極用于色譜-安培檢測的報(bào)道。

2、 四環(huán)素類抗生素現(xiàn)在雖然很少用于人類，但其作為飼料添加劑仍然在大量使用。這類抗生素容易殘留在食品中，危害人體健康，所以對四環(huán)素類抗生素的分析研究是一項(xiàng)很重要的工作。在眾多分析方法中，高效液相色譜法的專屬性強(qiáng)、靈敏度高，是四環(huán)素類藥物檢測的主要方法。 本論文根據(jù)鎳對多羥基化合物的電催化氧化原理，在研究了純鎳電極對四環(huán)素的電催化氧化行為的基礎(chǔ)上，研制了薄層式安培流通池，應(yīng)用于高效液相色譜-安培檢測法中，實(shí)現(xiàn)了對飼料樣品中四環(huán)素類

3、抗生素的分析測定，為高效液相色譜分析四環(huán)素類抗生素提供了新的檢測方法。此外，為進(jìn)一步尋找新型的鎳電極材料及拓展鎳電極在多羥基化合物電化學(xué)檢測中的應(yīng)用，論文還探索了化學(xué)鍍鎳和純鎳電極對醇類、糖類、鏈霉素族抗生素等其他多羥基化合物的電催化氧化響應(yīng)。 第一章簡要介紹了一些電極對多羥基化合物的電催化氧化情況、目前常用安培檢測器的結(jié)構(gòu)與檢測模式以及四環(huán)素類抗生素的分析檢測方法。最后闡述了本論文研究的技術(shù)路線和創(chuàng)新意義。 第二章研究

4、了四環(huán)素在金、玻碳、汞膜、純鎳以及鎳修飾電極上的電化學(xué)響應(yīng)。選用催化氧化性能良好、響應(yīng)穩(wěn)定的純鎳為工作電極，進(jìn)一步考察其對土霉素和強(qiáng)力霉素的電化學(xué)響應(yīng)情況。 第三章在研究純鎳電極對四環(huán)素類抗生素電催化氧化的基礎(chǔ)上，將純鎳作為工作電極，研制了安培流通池，將其應(yīng)用于流動(dòng)體系分析檢測中，本章內(nèi)容分為兩個(gè)節(jié)： 第一節(jié)考察了流通池中電極的排布方式，以及所用墊片的厚度對響應(yīng)信號(hào)的影響，確立較優(yōu)的流通池結(jié)構(gòu)。通過優(yōu)化檢測電位、載液濃度

5、和流速等檢測條件，建立流動(dòng)體系安培檢測3種四環(huán)素類抗生素(TCs)的方法。3種TCs的線性范圍為0.1～100mg/L，檢出限在35～45μg/L之間，該方法成功地用于四環(huán)素類藥物的分析。 第二節(jié)將研制的鎳電極安培流通池作為高效液相色譜的檢測器，考察了流動(dòng)相的組成、流動(dòng)相的pH值以及柱溫對4種TCs分離的影響，并通過柱后混合裝置調(diào)節(jié)檢測體系的pH值，建立色譜分離-電化學(xué)檢測的分析方法。該方法對4種TCs的線性范圍為0.5～90m