固體超強(qiáng)酸在松節(jié)油水合反應(yīng)中的應(yīng)用.pdf

1、松油醇是松節(jié)油再加工的最大宗產(chǎn)品之一,主要用作冶金浮選的起泡劑、醫(yī)藥、印刷油墨、紡織、燃料工業(yè)的助劑;廣泛應(yīng)用于合成香料中,是香精工業(yè)中產(chǎn)量最大的產(chǎn)品.制備高收率的松油醇有著重要的意義.該論文是以松節(jié)油為原材料,采用自制的固體超強(qiáng)酸作催化劑一步催化水合制備松油醇.分三個(gè)部分進(jìn)行:一,催化劑的制備及其催化性能考察,考察了四種類型的催化劑、粒徑、焙燒溫度、焙燒時(shí)間、浸漬濃度、發(fā)現(xiàn)固體超強(qiáng)酸催化劑D2的活性最佳,粒徑為E3以上、焙燒溫度A2、

2、焙燒時(shí)間B2、浸漬濃度為C<,2>時(shí)催化效果最好.二,松油醇的制備及結(jié)果討論,從反應(yīng)溫度、時(shí)間、物料配比、酯化劑的種類與用量、溶劑的選擇、催化劑壽命等幾個(gè)進(jìn)行了考察,結(jié)果發(fā)現(xiàn)反應(yīng)溫度為T3、時(shí)間L5小時(shí)、酯化劑用F3、物料配比為H3％、溶劑用G等時(shí),松節(jié)油的轉(zhuǎn)化率為86.29％、松油醇的收率為68.89％、固體超強(qiáng)酸催化劑的選擇性為79.84％.催化劑的重復(fù)使用率很高,壽命長(zhǎng).三,催化劑的物性測(cè)試,討論制備方法對(duì)D2結(jié)構(gòu)的影響、超強(qiáng)酸酸

3、性的測(cè)試以及D2固體超強(qiáng)酸的結(jié)構(gòu)特征,在此基礎(chǔ)上提出其超強(qiáng)酸酸性模型.XRD、TEM、IAS的結(jié)果表明,制備方法對(duì)D2結(jié)構(gòu)有決定性影響.鉬酸銨浸漬僅經(jīng)干燥的Zr(OH)<,4>再焙燒制得的固體超強(qiáng)酸MoO<,3>/ZrO<,2>(Ⅰ)與浸漬晶態(tài)ZrO<,2>制得的部分氧化催化劑MoO<,3>/ZrO<,2>(Ⅱ)的載體形態(tài)有明顯不同.活性組分的存在形式明顯不同,在MoO<,3>/ZrO<,2>(Ⅱ)中,MoO<,3>以二維聚鉬酸根形式單

4、層分散在ZrO<,2>上(其中單斜ZrO<,2>為主).在MoO<,3>/ZrO<,2>(Ⅰ)中,活性相以二維聚鉬酸根和Mo-O-Zr表面物種兩種表面態(tài)存在于介穩(wěn)的四方ZrO<,2>上,MoO<,3>含量超過一定值時(shí),多余的MoO<,2>在A3℃即與四方ZrO<,2>發(fā)生反應(yīng)形成體相Zr(MoO<,4>)<,2>.Mo-O-Zr表面物種中,Mo(Ⅵ)是四配位的,與四方ZrO<,2>結(jié)合很強(qiáng),它很可能與MoO<,3>/ZrO<,2>具有超