枇杷葉藥渣中烏索酸的提取分離及烏索酸標準樣品的制備研究.pdf

1、本文首先以乙醇為溶劑，采用超聲輔助提取法提取枇杷葉藥渣中的烏索酸，然后用酸堿凝析法分離純化提取物中的烏索酸，并進行了烏索酸標準樣品的制備研究。研究表明：
　　 采用反相高壓液相色譜方法準確測定枇杷葉藥渣中烏索酸和齊墩果酸的含量，同分異構體烏索酸和齊墩果酸達基線分離。枇杷葉藥渣中6種成分含量高于枇杷葉原料，枇杷葉藥渣中主要成分烏索酸經(jīng)水提工藝后無損耗，且除去了大量雜質(zhì)，可明顯降低有效成分提取的除雜量，簡化提取工藝。
　　

2、通過單因素實驗和正交實驗的考察，確定了超聲輔助提取枇杷葉藥渣中烏索酸的各因素影響的主次為：乙醇體積分數(shù)＞提取次數(shù)＞提取時間＞液固比。超聲輔助提取枇杷葉藥渣中烏索酸的最佳工藝條件為：乙醇體積分數(shù)為95％，提取次數(shù)為2次，液固比為10，提取時間每次40mia，枇杷葉藥渣中烏索酸提取率最高，為96.346％。且超聲提取法與回流提取法相比，更加快速，節(jié)能省時，提取率較高。
　　 對酸堿凝析分離純化烏索酸的方法進行了考察，并建立高效液相色

3、譜法對產(chǎn)品進行了烏索酸的定量分析。采用活性炭脫色，利用不同pH條件下存在于提取液中各類物質(zhì)的溶解性差異，有效地分離了烏索酸，再以無水乙醇重結晶純化烏索酸，效果較好，所得結晶中烏索酸的含量達99.6％，得率為68.5％。整個分離純化過僅使用單一的有機溶劑乙醇，使烏索酸分離純化過程簡便和低成本，保證了生產(chǎn)過程及產(chǎn)品的安全性。
　　 通過UV，IR，EI-MS，NMR等現(xiàn)代化檢測手段對產(chǎn)品進行了結構鑒定，證實產(chǎn)品為烏索酸。按照《標準樣