三黃片、一清膠囊、一清顆粒的質(zhì)量控制研究.pdf

1、本文分三章進(jìn)行論述： 第一章介紹了大黃、黃連、黃芩及其制劑的研究進(jìn)展，闡述了本課題研究的意義。 第二章建立同時(shí)測定三黃片、一清膠囊中7種有效成分，一清顆粒中6種有效成分含量的方法。采用膠束電動色譜法。電泳條件：采用未涂層彈性融硅石英毛細(xì)管柱55cm×75μm ID，有效長度47cm；以25mmol·L-1 硼砂溶液+25mmol·L-1 SDS＋4mmol·L-1磺丁基β－CD+8％甲醇（pH9.42）為運(yùn)行緩沖液；分離

2、電壓14kV；重力進(jìn)樣5s（高度15cm）；檢測波長254nm。以對乙酰氨基酚為內(nèi)標(biāo)。 三黃片中漢黃芩苷、漢黃芩素、大黃素、蘆薈大黃素、大黃酸、大黃酚、大黃素甲醚的線性范圍分別為2.02～20.16mg·ml-1（r=0.9996）、1.0～10.0mg·ml-1（r=0.9993）、1.6～16.0 mg·ml-1（r=0.9996）、1.2～12.0 mg·ml-1（r=0.9990）、2.0～20 mg·ml-1（r=0.

3、9995）、7.2～72.0mg·ml-1（r=0.9986）、1.0～10.0 mg·ml-1（r=0.9981）；漢黃芩苷平均回收率為100.6％、RSD=1.15％；漢黃芩素平均回收率為98.3％，RSD＝1.51％；大黃素平均回收率為99.9％，RSD＝2.81％；蘆薈大黃素平均回收率為101.2％，RSD＝1.49％；大黃酸平均回收率為99.8％，RSD＝2.77％；大黃酚平均回收率為102.0％，RSD＝2.60％；大黃素甲

4、醚平均回收率為101.8％，RSD＝2.04％。 一清膠囊中漢黃芩苷、漢黃芩素、大黃素、蘆薈大黃素、大黃酸、大黃酚、大黃素甲醚的線性范圍分別為2.02～20.16mg·ml-1（r=0.9996）、1.0～10.0mg·ml-1（r=0.9993）、1.6～16.0 mg·ml-1（r=0.9996）、1.2～12.0 mg·ml-1（r=0.9990）、2.0～20 mg·ml-1（r=0.9995）、0.8～8.0mg·ml

5、-1（r=0.9997）、0.2～2.0 mg·ml-1（r=0.9996）；漢黃芩苷平均回收率為102.0％，RSD=0.65％；漢黃芩素平均回收率為98.8％，RSD＝3.02％；大黃素平均回收率為99.5％，RSD＝2.87％；蘆薈大黃素平均回收率為101.2％，RSD＝3.12％；大黃酸平均回收率為100.4％，RSD＝1.69％；大黃酚平均回收率為99.3％，RSD＝2.32％；大黃素甲醚平均回收率為99.5％，RSD＝2.0

6、1％。 一清顆粒中漢黃芩苷、漢黃芩素、大黃素、蘆薈大黃素、大黃酚、大黃素甲醚的線性范圍分別為2.02～20.16mg·ml-1（r=0.9996）、1.0～10.0mg·ml-1（r=0.9993）、1.6～16.0 mg·ml-1（r=0.9996）、1.2～12.0 mg·ml-1（r=0.9990）、7.2～72 .0mg·ml-1(r=0.9986)、1.0～10.0 mg·ml-1（r=0.9981）；漢黃芩苷平均回收

7、率為102.7％，RSD=2.16％；漢黃芩素平均回收率為101.8％，RSD＝2.61％；大黃素平均回收率為102.0％，RSD＝2.22％；蘆薈大黃素平均回收率為99.0％，RSD＝1.82％；大黃酚平均回收率為100.0％，RSD＝1.71％；大黃素甲醚平均回收率為98.2％，RSD＝3.06％。 該方法簡便、快速、準(zhǔn)確可靠，可用于三黃片、一清膠囊、一清顆粒的質(zhì)量控制。 第三章建立測定一清顆粒、一清膠囊中鹽酸小檗堿

8、含量及同時(shí)測定鹽酸巴馬汀、鹽酸藥根堿含量的毛細(xì)管電泳法。 鹽酸小檗堿的測定：采用毛細(xì)管區(qū)帶電泳。電泳條件：采用未涂層彈性融硅石英毛細(xì)管柱60cm×75μm ID，有效長度52cm；以0.2mol·L-1磷酸二氫鈉溶液+無水乙醇（1∶1）（pH5.50）為運(yùn)行緩沖液；分離電壓21kV；重力進(jìn)樣10s（高度15cm）；檢測波長265nm。以鹽酸雷尼替丁為內(nèi)標(biāo)。鹽酸小檗堿的線性范圍為2.6～13.0mg·ml-1（r=0.9972）；

9、一清顆粒中鹽酸小檗堿的平均回收率為100.3％、RSD=0.96％；一清膠囊中鹽酸小檗堿的平均回收率99.4％、RSD=1.86％。 鹽酸巴馬汀、鹽酸藥根堿的測定：采用毛細(xì)管區(qū)帶電泳。電泳條件：采用未涂層彈性融硅石英毛細(xì)管柱60cm×75μm ID，有效長度52cm；以0.2mol·L-1 磷酸二氫鈉溶液+無水乙醇（1∶1）（pH5.50）為運(yùn)行緩沖液；分離電壓18kV；重力進(jìn)樣10s（高度15cm）；檢測波長265nm。以鹽酸

10、雷尼替丁為內(nèi)標(biāo)。鹽酸巴馬汀、鹽酸藥根堿的線性范圍分別為2.37～11.84mg·ml-1（r=0.9991），0.45～2.24mg·ml-1（r=0.9985），一清顆粒中鹽酸巴馬汀的平均回收率為102.1％、RSD=1.02％；鹽酸藥根堿的平均回收率為98.5％、RSD=1.29％。一清膠囊中鹽酸巴馬汀的平均回收率為99.3％、RSD=2.58％，鹽酸藥根堿的平均回收率為99.7％、RSD=2.75％。 該方法簡便、快速、準(zhǔn)