“胃袋式”大體積進樣裝置在農藥殘留檢測中的應用研究.pdf

1、本文系統(tǒng)性的研究了"胃袋式"大體積進樣裝置在農藥殘留檢測中的應用，為此裝置的進一步改進和應用提供了理論依據(jù)。 選擇了蒸汽壓和極性不同的17種農藥作為系統(tǒng)參數(shù)設置和裝置性能研究的對象，對此裝置的7個主要影響因素進行逐個考察并優(yōu)化。研究了"胃袋式"大體積裝置的進樣體積、保留時間、色譜峰變化、重復性、靈敏度、回收率、線性等基本性能?；谝陨辖⒘?胃袋式"人體積直接進樣-氣相色譜.質譜分析大米中多種有機磷農藥殘留方法。 實驗發(fā)

2、現(xiàn)此裝置參數(shù)中的進樣時間將對各分析物的響應值產(chǎn)生較大影響，最佳時間為3.0min。初始溫度在50～80℃間，蒸汽壓較低農藥的分析響應值會隨其升高而降低；最終溫度220～280℃間，蒸汽壓較高農藥的分析響應值會隨其升高而升高。毛細管在襯管的位置也會影響各農藥的分析響應值，而其它參數(shù)在理論范圍內的變化對所有農藥分析響應值的影響不顯著。 此裝置的進樣量可達50μL：20μL大體積進樣(LVI)與常規(guī)1μL不分流進樣比較，各農藥的保留時

3、間和色譜峰峰寬的變化較??；多數(shù)農藥在兩個水平添加的回收率都滿足農藥分析要求，說明此裝置的準確性較好。西紅柿中的各農藥檢測靈敏度可提高10倍以上；菠菜中的大部分農藥檢測靈敏度可以提高2～10倍；大米中部分農藥檢測靈敏度可以提高2～10倍，但部分反而降低。80次標準樣品進樣和各種基質的標準添加樣品各6次進樣，得到的結果重復性良好。在0.005-1.00mg/L，范圍內的標準品除殘殺威、克百威、乙硫甲威外其它的農藥20μL LVI線性相關系數(shù)

4、范圍為99.66％-99.99％。 通過研究發(fā)現(xiàn)襯管殘留的基質會對氨基甲酸酯類農藥分析產(chǎn)生影響，使其出現(xiàn)熱降解并隨其濃度降低，降解比例逐步增大。通過分析發(fā)現(xiàn)由于此裝置的熱容比較大，在檢測復雜基質如大米，菠菜中農藥殘留時，最高升溫速率下蒸汽壓低于2 mPa(25℃)的農藥不能氣化進入色譜柱。 初步研究了"胃袋式"大體積直接進樣和質譜選擇離子監(jiān)測技術結合檢測大米中多種有機磷農藥殘留?？疾炝藷o前處理進樣時大米基質對14種農藥信