納米材料在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用.pdf

1、本文將工作重點(diǎn)放在以多壁碳納米管和二氧化鈦納米管為代表的新型納米材料組成的新型固相萃取體系的研究上。 1．對(duì)多壁碳納米管作為固相萃取吸附劑在環(huán)境樣品農(nóng)藥殘留中的應(yīng)用進(jìn)行較為詳細(xì)的綜述，并對(duì)其未來的發(fā)展前景進(jìn)行簡(jiǎn)單的闡述。 2．通過多壁碳納米管固相萃取高效液相色譜這一套環(huán)境分析體系考察了多壁碳納米管對(duì)環(huán)境水樣中的噻蟲嗪、吡蟲啉和啶蟲脒等三種煙堿類殺蟲劑的富集性能。實(shí)驗(yàn)通過優(yōu)化影響固相萃取效率的因素如洗脫劑種類及體積、樣

2、品溶液酸度及流速、樣品溶液體積等獲得實(shí)驗(yàn)最佳條件。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，該方法對(duì)噻蟲嗪、吡蟲啉和啶蟲脒的線性范圍為0.08-100μgL<'-1>，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.7-1.1％，檢測(cè)限為5.4-6.7 ngL<'-1>，最后將該分析方法用于環(huán)境水樣的分析測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，多壁碳納米管對(duì)環(huán)境水樣中的三種目標(biāo)化合物的加標(biāo)回收率為87.5-109.8％。 3．詳細(xì)考察多壁碳納米管固相萃取體系同時(shí)富集環(huán)境水樣中的氰草津、綠麥隆和滅幼脲等

3、三種不同種類農(nóng)藥的能力。實(shí)驗(yàn)通過優(yōu)化可能影響固相萃取效率的各種因素獲得最佳富集條件，并將此固相萃取體系與高效液相色譜結(jié)合分析測(cè)定環(huán)境水樣中的三種目標(biāo)化合物。在最佳條件下，測(cè)得氰草津、綠麥隆和滅幼脲的檢測(cè)限分別為15 ngL<'-1>，12 ngL<'-1>，34ngL<'-1>，該方法穩(wěn)定性好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.38-3.54％。最后將該方法應(yīng)用于環(huán)境實(shí)際水樣如自來水、地下水、雪水和污水的分析檢測(cè)，結(jié)果滿意，加標(biāo)回收率為87.8-110

4、.1％。并將多壁碳納米管和傳統(tǒng)的吸附劑C18對(duì)這三種目標(biāo)化合物的吸附性能作了比較，結(jié)果表明，多壁碳納米管對(duì)氰草津和綠麥隆的吸附性能和C18相當(dāng)，但是對(duì)滅幼脲的吸附性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)越于C18。 4．詳細(xì)考察多壁碳納米管固相萃取高效液相聯(lián)用體系同時(shí)分析檢測(cè)環(huán)境水樣中的甲霜靈、乙霉威、腈菌唑和戊唑醇等殺菌劑和撲草凈等三嗪類農(nóng)藥的能力。在優(yōu)化的最佳實(shí)驗(yàn)條件下，幾種目標(biāo)化合物的檢測(cè)限分別為3.0 ngL<'-1>，3.7 ngL<'-1>，4

5、.1 ngL<'-1>，0.8 ngL<'-1>，6.9ngL<'-1>，該方法穩(wěn)定性較好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.43-5.86％。將該方法應(yīng)用于環(huán)境水樣如自來水、地下水、雨水和孤山水庫(kù)水的分析檢測(cè)，均獲得了滿意的結(jié)果。 5．考察用二氧化鈦納米管作為固相萃取吸附劑來富集環(huán)境水樣中的o,p’-DDT P,P’-DDD，P,P’-DDE，P,P’-DDT等四種有機(jī)氯殺蟲劑的可行性。通過對(duì)影響固相萃取效率的因素進(jìn)行優(yōu)化獲得最佳實(shí)驗(yàn)條件。