鄰、對(duì)氯苯甲酸合成新方法研究及結(jié)構(gòu)分析.pdf

1、本文主要包括以下三部分：1.以對(duì)甲苯胺為原料，經(jīng)重氮化反應(yīng)和Sandmeyer反應(yīng)合成對(duì)氯甲苯。本實(shí)驗(yàn)對(duì)該方法進(jìn)行了如下改進(jìn)：將CuSO_4·5H_2O和NaCl分別溶解加熱后再合并，避免一起溶解加熱時(shí)產(chǎn)生不溶性的白色粉末；往對(duì)甲苯胺溶液中加入少許冰塊，使其保持在0～5℃，并補(bǔ)充少許濃鹽酸，以彌補(bǔ)加熱時(shí)鹽酸的損失和冰塊溶解后的稀釋?zhuān)瑥亩ＷC溶液的酸度；用甲苯直接萃取對(duì)氯甲苯代替水蒸汽蒸餾。改進(jìn)后的合成方法取得了良好的效果，對(duì)氯甲苯的收率

2、由文獻(xiàn)報(bào)道的60％提高到了80％。2.系統(tǒng)地研究了用PTC-KMnO_4方法氧化鄰、對(duì)氯甲苯合成鄰、對(duì)氯苯甲酸。用高錳酸鉀氧化氯代甲苯時(shí)需要在水溶液中進(jìn)行，由于氯代甲苯不溶于水，該反應(yīng)屬于兩相反應(yīng)，因此反應(yīng)不易進(jìn)行徹底，收率偏低。相轉(zhuǎn)移催化劑能將反應(yīng)物從一相轉(zhuǎn)移到另一相，從而加速反應(yīng)。工業(yè)級(jí)的季銨鹽A-1在分離過(guò)程中不乳化，使產(chǎn)物易于分離純化，產(chǎn)物收率較高。本文采用季銨鹽A-1作相轉(zhuǎn)移催化劑，KMnO_4為氧化劑，考察了不同PTC試劑的