HPLC測定雞肉中EPA、APL及SQ多殘留方法的建立.pdf

1、獸藥(Veterinary Drug)在保證動物健康和提高動物生產性能方面起著重要作用。但是獸藥的使用無疑會導致動物體內藥物的滯留或蓄積，并以殘留的方式進入人體生態(tài)系統(tǒng)，導致獸藥殘留的產生，嚴重危害人體健康。 食品中獸藥殘留在國內外已成為一個影響廣泛和頗具爭議的問題，其與公眾的健康息息相關，也直接關系到產業(yè)界的經濟利益，因此加強對獸藥殘留監(jiān)控的研究已成為當務之急。本研究正是基于此，分別研究了鹽酸氨丙啉在雞肉中殘留的高效液相色譜檢

2、測方法以及乙氧酰胺苯甲酯、鹽酸氨丙啉及磺胺喹噁啉在雞肉中多殘留的高效液相色譜檢測方法。 1.雞肉中鹽酸氨丙啉殘留檢測將雞肉樣品勻漿，用乙腈提取后，正己烷液.液分配除去脂肪等雜質，提取液進一步經Waters Oasis HLB固相萃取柱凈化。凈化中萃取柱經活化后，以5％甲醇作為溶解液，乙腈作為洗脫液洗脫后，流動相溶解進行測定。以Sunfire<'TM>C<,18>(250 mm×4.6 mm，5μm)為色譜柱，檢測波長為265nm

3、，流動相為甲醇-5 m mol/L庚烷磺酸鈉水溶液(40：60)(每100 mL庚烷磺酸鈉含三乙胺0.6 mL，冰醋酸2.4 mL。)，流速1.0 mL/min，柱溫30℃。試驗中測得鹽酸氨丙啉的檢測限為0.04μg/g，線性范圍在0.05 μg/mL～1.5μg/mL的標準曲線方程為Y=4.12e+004X-4.47e-+-002，相關系數(shù)R=0.999907。在空白雞肉樣品中分別添加鹽酸氨丙啉對照液制成0.1μg/g、0.2μg/g

4、、0.4μg/g 3個濃度的雞肉樣品，測得平均回收率為82.292％±3.207％，日內變異系數(shù)分別為3.79％、2.11％、5.23％；日間變異系數(shù)分別為4.74％、3.13％、1.43％。幾項指標均符合殘留檢測要求。結果表明，本文所建高效液相色譜方法簡單、快速、可靠，可用于雞肉中鹽酸氨丙啉的測定。 2.雞肉中乙氧酰胺苯甲酯(EPA)、鹽酸氨丙啉(APL)及磺胺喹噁啉(SQ)的多殘留檢測樣品處理中用乙腈作為提取液，正己烷液.液

5、萃取除去酯肪，提取液進一步用Waters Oasis HLB柱凈化，萃取柱經活化后，以5 m mol/LNaH<,2>PO<,4>為溶解液，甲醇為洗脫液，洗脫液經氮氣吹干后流動相溶解測定。檢測波長為270 nm，流動相為甲醇.5mM庚烷磺酸鈉水溶液(40：60)(每100 mL庚烷磺酸鈉含三乙胺0.6 mL，冰醋酸2.4 mL)，流速1.0 mL/min，柱溫30℃，色譜柱為Sunfire<'TM>C<,18>(250 mm×4.6 m

6、m，5μm)。試驗中測得3種藥物的檢測限為0.05μg/g，標準曲線測定中，線性范圍在0.05μg/mL～1.5μg/mL濃度范圍內，鹽酸氨丙啉的標準曲線為Y=4.12e+004x-4.47e+002，相關系數(shù)R=0.999907：磺胺喹噁啉的標準曲線為Y=7.77e+004x-1.76e+003，相關系數(shù)R=0.999962；乙氧酰胺苯甲酯的標準曲線為Y=8.91e+004x-1.12e+003，相關系數(shù)R=0.999967。在空白雞

7、肉中分別添加鹽酸氨丙啉對照液制成0.25μg/g、0.5μg/g、1.0μg/g 3個濃度的雞肉樣品，測得鹽酸氨丙啉的平均回收率為78.358％±4.866％，日內變異系數(shù)分別為2.970％、0.425％、6.934％，日間變異系數(shù)分別為2.930％、2.712％、9.123％；在空白雞肉中分別添加磺胺喹噁啉對照液制成0.05 μg/g、0.1 μg/g、0.2 μg/g3個濃度的雞肉樣品，測得磺胺喹噁啉的平均回收率為73.291％4-

8、4.975％，日內變異系數(shù)分別為7.644％、4.727％、5.452％，日間變異系數(shù)分別為10.468％、4.124％、6.528％；在空白雞肉中分別添加乙氧酰胺苯甲酯對照液制成0.25μg/g、0.5 μg/g、1.0 μg/g 3個濃度的雞肉樣品，測得乙氧酰胺苯甲酯的平均回收率為82.308％±2.416％，日內變異系數(shù)分別為2.970％、0.425％、1.013％，日間變異系數(shù)分別為5.823％、4.551％、14.155％。結