麝香壯骨膏中藥材浸膏的提取工藝及質(zhì)量標準研究.pdf

1、麝香壯骨膏中藥材浸膏的提取工藝及質(zhì)量標準的研究麝香壯骨膏是由藥材浸膏(八角茴香、山柰、生川烏、生草烏、麻黃、白芷、蒼術(shù)，當歸、干姜)、麝香、薄荷腦、冰片、水楊酸甲酯等十七種中西藥成分組成的膏劑，具有鎮(zhèn)痛，消炎的功效．用于風濕痛，關節(jié)痛，腰痛，神經(jīng)痛，肌肉酸痛，扭傷，挫傷等疾病的治療，現(xiàn)收載于衛(wèi)生部藥品標準中藥成方制劑第十一冊(WS3-B-2268-96)．本課題是以中醫(yī)藥理論為指導，應用現(xiàn)代科學技術(shù)和方法，對麝香壯骨膏中藥材浸膏的提取工

2、藝進行了優(yōu)化和驗證，并對藥材浸膏質(zhì)量標準進行了系統(tǒng)的研究，以確保藥物制劑安全有效、穩(wěn)定可控。 1.藥材浸膏提取工藝研究。 提取的目的是為了提高療效、減小劑量、便于制劑，它決定藥物作用的物質(zhì)基礎，影響藥物的安全、有效性，決定著制劑質(zhì)量的優(yōu)劣。關系到藥材資源能否充分利用，也關系到大生產(chǎn)的可行性和經(jīng)濟效益。提取要將有效成分最大限度的實施轉(zhuǎn)移，并去除無效雜質(zhì)，從而保證用藥安全、有效；應具有科學性、先進性及生產(chǎn)的可行性。本文按照中

3、藥新藥研究的技術(shù)要求，在藥材浸膏提取工藝研究中，比較了水煎煮、乙醇回流、乙醇滲漉三種提取方法并選擇了乙醇回流提取，在提取工藝條件方面，以歐前胡素含量及浸膏得率為評價指標，考察了加醇量、乙醇濃度、回流時間和回流次數(shù)對提取效果的影響，采用正交試驗法優(yōu)選提取工藝。最終確定提取條件為：方中九味藥材(八角茴香、山柰、生川烏、生草烏、麻黃、白芷、蒼術(shù)、當歸、干姜)，粉碎成粗粉，用90％乙醇加熱回流提取3次，每次加10倍量乙醇，加熱回流提取1.5小時

4、。 2.質(zhì)量標準研究。 采用薄層色譜法對藥材浸膏中八角茴香、山奈、麻黃，當歸、干姜五味中藥進行了鑒別，試驗結(jié)果表明，供試品色譜中，在與對照品或?qū)φ账幉纳V相應的位置上，顯相同顏色的斑點或熒光斑點，而陰性對照無干擾．經(jīng)多次試驗驗證，斑點清晰、重復性好、專屬性強，此方法的確立為上述五味藥材的定性鑒別提供了依據(jù)。 建立了反相高效液相法測定藥材浸膏中歐前胡素含量的方法．在歐前胡素含量測定方法研究中，進行了包括標準曲線、精

5、密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)、回收率等一系列的方法學考察，試驗結(jié)果表明：在50.2～251.2ng范圍內(nèi)，歐前胡素的進樣量與吸收峰積分值呈良好的線性關系，r=0.99997；精密度試驗結(jié)果的RSD為1.88％，精密度良好；穩(wěn)定性試驗結(jié)果表明在48小時內(nèi)穩(wěn)定，RSD為0.83％，供試品溶液在48小時內(nèi)穩(wěn)定性良好；重現(xiàn)性試驗結(jié)果的RSD為1.21％，重現(xiàn)性良好；加樣回收率試驗結(jié)果的RSD=1.97％，平均回收率為99.55％。最終確定了麝香壯骨膏中藥

6、材浸膏中歐前胡素的含量測定方法：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.1％磷酸溶液(52：48)為流動相，待歐前胡素色譜峰出峰后，用甲醇-水(90：10)洗脫20分鐘；柱溫40℃；檢測波長為300hm；流速為0.8ml/min。理論板數(shù)按歐前胡素峰計算應不低于9000。此方法的確立為麝香壯骨膏中藥材浸膏的質(zhì)量控制方法提供了定量依據(jù)。 3.文獻綜述。 對中藥提取物的發(fā)展，國內(nèi)外研究現(xiàn)狀的概況進行了論述，系統(tǒng)查閱了相關文