精制狗皮膏制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、精制狗皮膏由生川烏、防己、山奈、透骨草、延胡索、干姜、辣椒、蟾蜍、樟腦、冰片、薄荷腦、水楊酸甲酯組成，具有舒筋、活血、散寒、止痛的功效，用于筋骨痛，急性挫傷，扭傷，風(fēng)濕痛，關(guān)節(jié)痛，脅痛，肌肉酸痛等癥。本品已有國家部頒標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)號為WS3-B-1665-93，部分工藝尚未明確，本課題對該制劑的制備工藝、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了系統(tǒng)的試驗研究。 一、制備工藝研究在提取工藝條件方面，原標(biāo)準(zhǔn)中已明確用平行試驗法以浸膏的提取率為指標(biāo)，篩選生川烏等七

2、味藥材加85％乙醇的用量。結(jié)果提取工藝條件為：方中生川烏等七味藥材加等倍的85％乙醇浸潤24小時，再加3倍量的85％乙醇煎煮三次，每次1.5小時。 在藥液濃縮工藝中，采用低溫減壓的濃縮方法。保證原標(biāo)準(zhǔn)工藝的要求回流液需經(jīng)濃縮達(dá)到相對密度為1.3～1.35。為保證熱敏感物盡可能少受損失，濃縮的溫度應(yīng)在56～60℃，罐內(nèi)壓力應(yīng)控制在-0.06～-0.07MPa之間。 在橡膠膏基質(zhì)制備工藝中，通過多方試驗對各基質(zhì)的用量有了明確

3、的規(guī)定，并對其質(zhì)量控制也作了相應(yīng)的規(guī)定。為大生產(chǎn)提供了基礎(chǔ)。 二、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究為了有效地控制本處方內(nèi)在質(zhì)量，確保制劑安全、有效、穩(wěn)定，制訂科學(xué)、合理、可行的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)如下： 采用薄層層析法對制劑中粉防己、延胡索二味中藥進(jìn)行了鑒別。原標(biāo)準(zhǔn)中防己的薄層色譜鑒別以甲苯-丙酮-乙醇-氫氧化銨(20∶20∶3∶1)為展開劑，因甲苯毒性較大，故本草案對展開系統(tǒng)做了修改，以氯仿-丙酮-甲醇-氨水(20∶3∶2∶0.1)為期展開劑。延胡索

4、所含主要成分為延胡索乙素，原標(biāo)準(zhǔn)方法簡便，驗證結(jié)果表明，供試品色譜中，在對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，均顯相同顏色的斑點，而陰性對照在相應(yīng)位置則無干擾。 采用GC對為樟腦、水楊酸甲酯進(jìn)行了含量測定，并進(jìn)行了方法學(xué)考察，平均回收率分別為100.4％，99.68％，RSD為1.18％，1.32％。證明所用方法準(zhǔn)確、可靠，可用于制劑的含量測定。本品每片含樟腦應(yīng)為68～124mg，含水楊酸甲酯應(yīng)為32～59mg。 三、穩(wěn)定性考察為了