止痢顆粒中藥材浸膏的提取工藝與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究.pdf

1、目的：止痢顆粒是由葛根、黃芩、黃連、木香、地錦草及檳榔等六味藥材所組成，具有清熱解毒，理氣止痢等功效。該制劑主要用于治療急性急性痢疾、細(xì)菌性或病毒性和濕熱性下痢腹瀉等疾病。此處方已收載于《部頒標(biāo)準(zhǔn)》(見《中藥部頒標(biāo)準(zhǔn)》第五分冊35頁(書頁號(hào)：25-35；標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS3-B-0904-91)。由于原部頒標(biāo)準(zhǔn)中的項(xiàng)目內(nèi)容不盡完善，如制備工藝中的加水量、提取時(shí)間、提取次數(shù)等因素均需要研究補(bǔ)充，本課題是在中醫(yī)藥理論的指導(dǎo)下，應(yīng)用現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)和

2、方法，對止痢顆粒中藥材浸膏的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，以確保藥物制劑安全有效、穩(wěn)定可控。
　　 方法：
　　 1.提取工藝的研究：采用L9(34)的正交試驗(yàn)法優(yōu)選提取工藝條件，以浸膏得率及葛根素含量為評價(jià)指標(biāo)，考察了加水量、浸泡時(shí)間、提取時(shí)間、提取次數(shù)對提取效果的影響。
　　 2.藥材浸膏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究：本文采用薄層色譜法對止痢顆粒的藥材浸膏中的葛根、黃芩、黃連、木香四味藥材分別進(jìn)行了鑒別。另外，采用高效液相色譜法

3、測定了止痢顆粒中藥材浸膏中葛根素的含量。測定葛根素含量的方法為：采用采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇：水(25:75)為流動(dòng)相；柱溫30℃，檢測波長250nm；流速為1.0mL/min，此外還進(jìn)行了包括標(biāo)準(zhǔn)曲線、精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性、回收率等一系列的方法學(xué)考察。
　　 3.對本品浸膏的重金屬、砷鹽及微生物限度分別進(jìn)行了檢查。
　　 結(jié)果：
　　 1.將正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析后，最終確定的優(yōu)化工藝為：方

4、中六味藥材用1.8倍藥材量的水浸泡30分鐘，再補(bǔ)足8倍的總水量進(jìn)行煎煮，每次2小時(shí)，共煎煮3次(浸膏的相對密度約為1.10g/mL，80℃)。
　　 2.方中葛根、黃芩、黃連、木香四味藥材薄層鑒別的試驗(yàn)結(jié)果表明：在對照藥材和標(biāo)準(zhǔn)品色譜所對應(yīng)的相同位置，供試品有與其相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)，而陰性對照無干擾。該方法的色譜斑點(diǎn)清晰度好、重復(fù)性好、專屬性強(qiáng)，為此四味藥材的定性鑒別提供了參考；同時(shí)葛根素含量測定的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：葛根素在0

5、.8-2.8μg范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，r=0.9998，加樣回收率為97.24％，RSD為1.03％，本品每克干膏含葛根以葛根素計(jì)不低于13.28mg/g。方法學(xué)考察結(jié)果表明：該方法的穩(wěn)定性、精密度、回收率均符合含量測定分析要求，且分析方法簡便，靈敏度高，重現(xiàn)性好，為控制本品浸膏的質(zhì)量提供了定量依據(jù)，可作為本品浸膏的質(zhì)量控制指標(biāo)。
　　 3.本品浸膏的重金屬、砷鹽、微生物限度檢查的結(jié)果均符合藥典規(guī)定。
　　 結(jié)論：本文