間氨基苯酚制備及產(chǎn)物分離工藝的研究.pdf

1、間氨基苯酚(MAP)是一種重要的精細化工原料和有機中間體，在石油化學工業(yè)、農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料等領(lǐng)域的應(yīng)用十分廣泛。到目前為止，開發(fā)出了多種合成間氨基苯酚的工藝，主要有硝基苯磺化堿熔法、間苯二酚氨解法、間硝基苯酚電解法、苯胺羥基化法和間苯二胺鹽酸水解法等，但它們大都分別存在著工藝落后、污染嚴重、成本較高和對設(shè)備要求較高等的問題。
　　 本文重點研究了間苯二胺硫酸水解制備間氨基苯酚的合成新工藝和水解產(chǎn)物結(jié)晶分離制備MAP的純化工藝兩部

2、分。具體研究內(nèi)容和結(jié)果如下：
　　 通過單因素實驗和正交實驗，考察了反應(yīng)時間、溫度、物料配比和酸的濃度對間苯二胺水解反應(yīng)的影響，確定了最佳的工藝條件為：酸的濃度為23％，反應(yīng)溫度為190℃，間苯二胺與濃硫酸的摩爾比為1:2.10，反應(yīng)時間為20 h。在此條件下間苯二胺的轉(zhuǎn)化率達到了99.0％，間氨基苯酚的收率為43.8％，間苯二酚的收率是54.4％。通過動力學實驗，分別得到了在190℃、200℃、210℃溫度條件下間苯二胺水解反

3、應(yīng)的速率方程，并求得水解反應(yīng)的頻率因子和活化能。
　　 鑒于間苯二胺硫酸水解制備間氨基苯酚工藝的水解產(chǎn)物包含間氨基苯酚、間苯二酚和少量間苯二胺三種組分的情況，先用乙酸丁酯萃取分離間苯二酚，然后對間苯二胺和MAP進行結(jié)晶分離得到純凈的MAP，并確定了結(jié)晶工藝條件。其條件為：溶液的pH值為7.08，結(jié)晶溫度為15℃，結(jié)晶時間為40 min，攪拌轉(zhuǎn)速為500 r·min-1。
　　 本文提出了硫酸法水解制備間氨基苯酚的新工藝，