降解法制備低聚殼聚糖及產(chǎn)物的分離技術(shù)研究.pdf

1、本文概述了國(guó)內(nèi)外近年來(lái)在低聚殼聚糖的制備、分離純化等方面的研究進(jìn)展。分別用乙酸和鹽酸對(duì)殼聚糖進(jìn)行降解研究,初步探索殼聚糖酸降解的效果和規(guī)律。對(duì)過(guò)氧化氫-乙酸體系中殼聚糖的均相降解,進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究,考察了反應(yīng)溫度、乙酸濃度和過(guò)氧化氫濃度對(duì)氧化降解反應(yīng)的影響,得到制備分子量為5000-10000分布段的低聚殼聚糖的最佳工藝條件。實(shí)驗(yàn)中采用粘度法測(cè)定產(chǎn)物的粘均分子量。對(duì)降解產(chǎn)物利用超濾膜分離技術(shù)進(jìn)行后處理,得到不同分子量分布的多個(gè)產(chǎn)物,

2、對(duì)分離產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)晶,研究結(jié)晶條件對(duì)晶體質(zhì)量的影響。
　　酸降解實(shí)驗(yàn)表明雖然逐漸加強(qiáng)反應(yīng)強(qiáng)度,延長(zhǎng)降解時(shí)間,但降解效果不明顯。分別采用乙酸和鹽酸降解殼聚糖制備低聚殼聚糖,耗時(shí)過(guò)長(zhǎng),用其進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)是不可取的。
　　在乙酸-過(guò)氧化氫均相體系中氧化降解殼聚糖是制備低聚殼聚糖的一種有效方法,并且降解產(chǎn)物基本上保持了殼聚糖的結(jié)構(gòu)特征。增加過(guò)氧化氫濃度和升高反應(yīng)溫度都能在一定程度上加快降解速率。但過(guò)高的過(guò)氧化氫濃度和反應(yīng)溫度反而會(huì)導(dǎo)致

3、固定分子量分布段產(chǎn)物的產(chǎn)率降低。全面試驗(yàn)得出制備分子量為5000-10000分布的低聚殼聚糖的最佳降解反應(yīng)條件是:反應(yīng)溫度70℃,乙酸濃度1％,過(guò)氧化氫濃度3％,反應(yīng)時(shí)間10h,在此條件下,產(chǎn)率達(dá)到37％,產(chǎn)物粘均分子量為7300.
　　在最佳降解反應(yīng)條件下,對(duì)殼聚糖降解反應(yīng)重復(fù)10次,對(duì)降解產(chǎn)物進(jìn)行膜分離,并對(duì)產(chǎn)物用粘度法測(cè)定粘度并計(jì)算粘均分子量,結(jié)果顯示,用超濾膜對(duì)降解產(chǎn)物進(jìn)行處理,能有效控制產(chǎn)物的平均分子量,有利于產(chǎn)物的進(jìn)一