雷公藤多苷的提取分離及其微粉化制備.pdf

1、中藥雷公藤具有免疫抑制作用,本文建立了雷公藤多苷及雷公藤甲素的檢測(cè)方法。雷公藤多苷傳統(tǒng)提取工藝步驟繁瑣且效率較低,本文首次采用加壓溶劑提取法從雷公藤中提取雷公藤多苷;并與傳統(tǒng)提取方法做了對(duì)比分析,然后應(yīng)用超臨界反溶劑法制備了雷公藤多苷微粉,并對(duì)其進(jìn)行了性能表征的分析,該理論研究對(duì)超臨界反溶劑法應(yīng)用于微粉的制備工藝設(shè)計(jì)具有指導(dǎo)作用。這些研究對(duì)促進(jìn)中藥產(chǎn)業(yè)的現(xiàn)代化和提高藥物的藥效具有重要的意義,主要研究?jī)?nèi)容如下:
　　 1.本文建立

2、了雷公藤中雷公藤多苷及雷公藤甲素的檢測(cè)方法。雷公藤多苷的檢測(cè)方法為顯色比色法,檢測(cè)條件為:檢測(cè)波長(zhǎng)519nm,顯色劑1％3,5-二硝劑苯甲酸乙醇溶液與1％NaOH溶液。雷公藤甲素含量測(cè)定采用高效液相色譜法,檢測(cè)條件為:色譜柱:Hypersil BDS C18(5μm,4.6mm×250 mm);流動(dòng)相:甲醇-水(40:60,v/v);流速:1 mL/min;進(jìn)樣量:10μL;柱溫:室溫;檢測(cè)波長(zhǎng):218nm。通過方法學(xué)考察,以上兩種檢測(cè)

3、方法符合分析要求。
　　 2.采用加壓溶劑提取法對(duì)雷公藤多苷進(jìn)行提取。以雷公藤多苷的純度和浸膏得率為指標(biāo),分別對(duì)取提取時(shí)間、料液比和提取溫度進(jìn)行考察并進(jìn)行了優(yōu)化。最終確定的加壓溶劑提取的最優(yōu)條件為:料液比1:9.5,提取溫度115℃,提取時(shí)間80 min,此條件下雷公藤多苷的純度和浸膏得率分別達(dá)到0.54％和0.21％。本研究首次將加壓溶劑提取方法應(yīng)用到雷公藤多苷的提取當(dāng)中,并且得到了很好的效果。
　　 3.本實(shí)驗(yàn)還對(duì)加

4、壓溶劑法和傳統(tǒng)提取方法在雷公藤多苷的提取上做了比較,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:加壓溶劑法在純度上只比需3個(gè)主要步驟的方法乙醇回流提取一中性氧化鋁吸附-三氯甲烷萃取稍低,兩者分別為0.52％和0.56％,而提取率卻達(dá)到86.4％。方法乙醇回流提取-三氯甲烷萃取為方法乙醇回流提取—中性氧化鋁吸附-三氯甲烷萃取的簡(jiǎn)化步驟,雖然提取率與乙醇回流提取—中性氧化鋁吸附—三氯甲烷萃取相比有所改善,但純度卻只有0.23％;水煮醇沉方法的純度和提取率均不佳。加壓溶劑

5、法中雷公藤甲素的得率為0.173‰,為四個(gè)實(shí)驗(yàn)中最高。由此可見,加壓溶劑法在純度和提取率方面與傳統(tǒng)提取法相比優(yōu)勢(shì)明顯。
　　 4.采用超臨界反溶劑法制備雷公藤多苷粉體,以乙醇為溶劑,以微粉粒徑為指標(biāo),考察了結(jié)晶釜壓力,溶液濃度,溶液流速,結(jié)晶釜溫度,CO2的流速等工藝參數(shù)。確定的最佳工藝條件為:結(jié)晶釜壓力25Mpa,溶液濃度21.6 mg/ml,溶液流速6ml/min,結(jié)晶釜溫度55℃,CO2的流速20kg/h,所得的最小粒徑達(dá)

6、到了810nm。此法對(duì)設(shè)備的要求較高,操作步驟較多,其工業(yè)可行性需要進(jìn)一步探討。
　　 5.為進(jìn)一步了解雷公藤多苷粉體的特點(diǎn),對(duì)其進(jìn)行了性能表征。結(jié)果為:掃描電鏡的圖片上觀測(cè)到微粉的粒徑在820nm左右,呈球形;紅外光譜的定性分析中得知,雷公藤多苷超臨界微粉與雷公藤多苷的原料的化學(xué)成分沒有發(fā)生變化;X光衍射圖譜的對(duì)比中發(fā)現(xiàn)雷公藤多苷超臨界之后微粉的結(jié)晶程度明顯高于雷公藤原料;從TG-DTG圖的分析,可以看到本實(shí)驗(yàn)的超臨界溫度條件