廣山楂藥材及山楂配方顆粒質(zhì)量研究.pdf

1、目的:以廣山楂藥材與山楂配方顆粒為研究對(duì)象，考察并建立廣山楂藥材和山楂配方顆粒的質(zhì)量評(píng)價(jià)方法，為科學(xué)評(píng)價(jià)和有效控制廣山楂藥材及山楂配方顆粒的質(zhì)量提供實(shí)驗(yàn)科學(xué)依據(jù)。
　　 方法:采用正交試驗(yàn)對(duì)廣山楂藥材總黃酮的提取工藝條件進(jìn)行優(yōu)化;采用紫外分光光度法、酸堿滴定法及高效液相-質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)廣山楂藥材進(jìn)行質(zhì)量分析。采用薄層鑒別法、紫外分光光度法、酸堿滴定法及高效液相-質(zhì)譜聯(lián)用法等對(duì)山楂配方顆粒進(jìn)行質(zhì)量分析。
　　 結(jié)果:廣山楂藥

2、材總黃酮的最佳提取工藝為10倍60％乙醇加熱回流提取2次，每次1.5h。酸堿滴定法測(cè)定廣山楂藥材中的有機(jī)酸以貴港產(chǎn)藥材含量為高;HPLC-MASS法色譜條件為:色譜柱為Kinetex2.6μHILICI00A（100×4.60mm，美國(guó)Agilent公司）;流動(dòng)相為乙腈∶乙酸銨水溶液=30∶70。流速0.5mL/min;進(jìn)樣量0.5μL;柱溫35℃。質(zhì)譜條件為:ESI離子源;檢測(cè)方式為MRM多重反應(yīng)監(jiān)測(cè);負(fù)離子模式;干燥氣溫度35℃;霧

3、化器壓力40Psi;干燥氣流速10L/min;掃描方式選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM);回歸方程式為:蘋(píng)果酸回歸方程y=9823.41x+1852.86(r=0.9975)，線(xiàn)性范圍0.15～289.2mg/L;檸檬酸回歸方程y=42179.99x-4311.85(r=0.9993)，線(xiàn)性范圍0.09～177.6mg/L;酒石酸回歸方程y=3771.90x+415.67(r=0.9976)，線(xiàn)性范圍0.15～210.8mg/L;結(jié)果表明蘋(píng)果酸、檸

4、檬酸、酒石酸3個(gè)組分在各自濃度范圍內(nèi)呈良好的線(xiàn)性關(guān)系，回收率分別為103.07％(RSD=3.85％)，99.51％(RSD=4.12％),85.03％(RSD=4.39％)。
　　 以蘆丁為對(duì)照的山楂配方顆粒薄層實(shí)驗(yàn)表明，紫外光下顯示有相同斑點(diǎn);利用紫外分光光度法測(cè)3批山楂配方顆粒的總黃酮含量平均42.09mg/g;對(duì)山楂配方顆粒作相關(guān)質(zhì)量檢查結(jié)果符合中國(guó)藥典（2010版）顆粒項(xiàng)下的要求;酸堿滴定法測(cè)定山楂配方顆粒中有機(jī)酸以自

5、動(dòng)滴定法為高;HPLC-MASS法測(cè)定的色譜條件為:色譜柱Kinetex2.6μHILIC100A（100×4.60mm，美國(guó)Agilent公司）;流動(dòng)相為乙腈∶乙酸銨水溶液=30∶70。流速0.5mL/min;進(jìn)樣量0.5μL;柱溫35℃。質(zhì)譜條件為:ESI離子源;檢測(cè)方式為MRM多重反應(yīng)監(jiān)測(cè);負(fù)離子模式;干燥氣溫度35℃;霧化器壓力40Psi;干燥氣流速10L/min。掃描方式選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM);各有機(jī)酸良好的線(xiàn)性關(guān)系，回歸方程

6、式為:蘋(píng)果酸回歸方程y=33.25x-2072.36(r=0.9964)，線(xiàn)性范圍0.15～289.2mg/L;檸檬酸回歸方程y=0.4386x-60.79(r=0.9974)，線(xiàn)性范圍0.11～397.6mg/L;蘋(píng)果酸、檸檬酸三種有機(jī)酸回收率分別為98.72％(RSD=2.85％)，102.11％(RSD=1.12％),101.35％(RSD=1.39％)。
　　 結(jié)論:本文建立的廣山楂藥材總黃酮最佳提取工藝與文獻(xiàn)中山楂總黃