選擇性萃取法從姜黃中制備姜黃素的研究.pdf

1、姜黃素是姜黃中重要的活性物質(zhì)之一，具有抗菌、抑制肝炎、修復損傷的肝細胞、改善肝臟實質(zhì)損傷等功效，在食品藥品中應用廣泛。姜黃素通常是通過色譜分離的方法得到，但是這些方法耗時長、產(chǎn)率低、工藝復雜。為了克服傳統(tǒng)分離方法的不足，經(jīng)探索，論文研究了一種選擇性萃取法從姜黃中簡便、高效地分離姜黃素的方法。具體研究內(nèi)容如下:
　　1.高效液相色譜檢測方法的建立。通過改變流動相組成及其比例（甲醇-水、乙腈-水、乙腈-1％醋酸水）、柱溫(25℃、30

2、℃、35℃、40℃)、流速(0.20 mL/min、0.40 mL/min、0.60 mL/min、0.80 mL/min、1.0 mL/min)和檢測波長，建立了以高效液相色譜法有效分離及測定姜黃素類化合物的色譜條件。實驗結(jié)果表明，色譜柱:AcclaimTM120 C18120A(250 mm×4.6mm，5μm)，流動相為乙腈-1％醋酸=44∶56(V/V)，柱溫為30℃，流速1.0mL/min，檢測波長254 nm為最佳條件。

3、r>　　2.提取姜黃素類化合物工藝條件的優(yōu)選。通過比較不同的料液比(1∶5、1∶10、1∶15)、不同的乙醇濃度(75％、85％、95％)和不同的超聲時間(30min、45 min、60 min)，確定出姜黃素類化合物的最佳提取工藝條件。實驗結(jié)果表明，料液比1∶10、乙醇濃度95％、超聲45 min為最佳條件。
　　3.從姜黃浸膏中直接萃取分離出姜黃素的最佳工藝條件的確定。采用聚乙二醇(PEG)溶劑體系選擇性萃取法從姜黃提取液中萃

4、取姜黃素。在PEG溶液體系中，由于浸膏溶液中的目標物質(zhì)、雜質(zhì)與PEG作用能力不同，導致姜黃素與雜質(zhì)在溶液上下兩相中能夠很好地分層，從而可以選擇性地萃取分離出姜黃素。具體工藝流程為:用無水乙醇溶解浸膏，然后加入聚合物PEG水溶液，使用石油醚-正己烷為萃取劑，直接萃取分離出姜黃素，通過考察姜黃素在兩相中的分配情況，用薄層色譜檢測追蹤，用高效液相色譜儀（HPLC）進行定性和定量測定，基于實測數(shù)據(jù)的對比、分析，確定出最佳的分離工藝條件。通過研究

5、，得知分離效果的主要影響因素有:萃取劑的組成比例、乙醇與PEG水溶液的比例（即醇水比）、PEG的分子量、PEG的濃度、萃取時的溫度、萃取的次數(shù)等。經(jīng)過實驗，最優(yōu)工藝條件是:石油醚-正己烷=97∶3(V/V)，醇水比36∶64(V/V)，PEG6000，PEG濃度1.0％，萃取溫度30℃，萃取3次。在此條件下，姜黃素得率為52％，純度為91.7％。
　　實驗結(jié)果表明，通過加入聚合物PEG能達到選擇性吸附浸膏中的雜質(zhì)，純化目標產(chǎn)物的目