鉍系超導(dǎo)帶材的溶膠-凝膠法制備及其工藝優(yōu)化.pdf

1、本文采用溶膠-凝膠(SOL-GE1)法制備了BSCCO超導(dǎo)帶材,研究了溶膠-凝膠方法合成Bi-2212粉體形成的不同前驅(qū)溶膠對成相的影響,同時(shí)對制備BSCCO帶材使用的襯底NiO/Ni、前驅(qū)帶材的干燥條件等進(jìn)行了一系列的優(yōu)化,并且研究了制備過程中的成分均勻性。主要研究了如下主要內(nèi)容:
　　 1.研究了不同溶膠-凝膠工藝(一次凝膠和二次凝膠前驅(qū)粉末)對BSCCO粉體中Bi2212相的影響。采用溶膠-凝膠方法,以金屬硝酸鹽作為反應(yīng)物

2、,以EDTA為絡(luò)合劑制備了Bi-2212粉末。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,對于傳統(tǒng)凝膠工藝,最佳的燒結(jié)時(shí)間為10小時(shí)。對于二次凝膠工藝,最佳的燒結(jié)時(shí)間為5小時(shí),且樣品的質(zhì)量略好于傳統(tǒng)凝膠工藝中所獲得的最佳樣品。
　　 2.研究了BSCCO超導(dǎo)帶材的制備。首先優(yōu)化了襯底Ni的織構(gòu)特性和NiO的熱處理過程及其NiO/Ni的表面清洗(利用甲醇、甲苯等有機(jī)試劑有效的除油、雜質(zhì)等)。研究表明,經(jīng)過真空燒結(jié)的NiO/Ni具有較好的織構(gòu)特性,優(yōu)化了熱處理過

3、程的NiO過渡層對于Bi系的前驅(qū)溶膠具有良好的親潤性。采用兩種路線(1)用Sol—Gel法制備出的Bi-2212粉末為原料,分別以溶膠、酒精和丙酮作為溶劑,制備BSCOO粉末的懸濁液,在NiO/Ni襯底上通過旋轉(zhuǎn)噴涂法制備BSCCO帶材。(2)以前驅(qū)溶膠為旋涂液,在NiO/Ni襯底上制備前驅(qū)凝膠膜,并通過干燥和高溫?zé)崽幚項(xiàng)l件制備出具有織構(gòu)特性的BSCCO帶材:XRD、SEM和光學(xué)顯微分析結(jié)果表明對于路線(1)中丙酮與Bi-2212粉體所

4、形成的前驅(qū)液體系比其他兩種體系更適合于NiO襯底上超導(dǎo)帶材的制備。路線(2)中襯底的清洗方式能明顯影響氧化層的質(zhì)量和潤濕性,熱處理?xiàng)l件對于制備具有高質(zhì)量的BSCCO超導(dǎo)帶材非常重要,通過研究已獲得具有擇優(yōu)取向的Bi-2201單相和Bi-2212/Bi-2201混合相的帶材。
　　 3.重點(diǎn)研究討論了實(shí)驗(yàn)過程中沒有得到Bi-2212單相的因?yàn)?通過研究發(fā)現(xiàn)沒有獲得Bi-2212單相的主要因?yàn)槭窃谇膀?qū)液甩膜時(shí)造成了部分的成分不夠均勻