以Gemini表面活性劑膠束為模板合成介孔及超微孔二氧化硅材料.pdf

1、按照國際純粹和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(IUPAC)的定義，多孔材料孔徑在2～50nm之間的材料稱之為介孔材料，低于2nm稱為微孔材料。超微孔材料一般是指其孔徑介于微孔和介孔臨界區(qū)間即在1.0-2.Onm范圍內(nèi)的孔材料，其合成思路、材料性質(zhì)與介孔材料相似。介孔材料的制備主要是以表面活性劑的自組裝體系為模板，通過溶膠一凝膠化學(xué)反應(yīng)來完成的。有序介孔材料具有如下特征：(1)具有規(guī)則的孔道結(jié)構(gòu)；(2)孔徑分布窄，且在2～30nm之間可以調(diào)節(jié)；(3)比表

2、面積大；(4)具有很好的熱穩(wěn)定性與水熱穩(wěn)定性；(5)顆粒具有豐富外形。因此，有序介孔材料將在催化劑、催化劑載體、色譜填充材料、吸附與分離技術(shù)、環(huán)保、主客體化學(xué)、材料合成模板等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。 本文以新型的陽離子型Gemini(結(jié)構(gòu)式為[C<,n>H<,2n+1>N<'+>(CH3)<,2>-(CH2)<,s>-N<'+>(CH3)<,n>C<,n>H<,2n+1>·2Br)表面活性劑膠束為模板合成了介孔和超微孔二氧化硅材

3、料，并且利用小角X射線衍射、N<,2>吸附一脫附、電子掃描電鏡等技術(shù)對合成材料進(jìn)行了表征。研究了表面活性劑與硅源的比例對介孔材料的孔道結(jié)構(gòu)、比表面積、孔徑分布、孔體積等參數(shù)的影響。 用C<,16-2-16>作模板劑合成介孔二氧化硅時，如果表面活性劑與硅源的比例在0.08:1～0.16:1之間，則合成產(chǎn)物為六角相的MCM-41結(jié)構(gòu)。N<,2>吸附-脫附實驗結(jié)果表明：等溫線類型為IV型，有序度較高的樣品的最可幾孔徑在2.7nm左右，

4、BET表面積大于700cm<'3>/g。 以C<,8-2-8>表面活性劑膠束作模板時，合成出二維六方結(jié)構(gòu)的超微孔二氧化硅材料。氮氣吸附和高分辨掃描電鏡結(jié)構(gòu)表明，樣品的孔徑在1.3-1.5nm之間，屬于超微孔范疇。 孔結(jié)構(gòu)的有序性隨表面活性劑與硅酸鈉比例的增加而增加，當(dāng)表面活性劑與硅源的比例大于0.08:1時就能得到高質(zhì)量的介孔二氧化硅。在氣體吸附一脫附曲線上出現(xiàn)Ⅳ型的等溫線。在相對壓力P/P<,0>=0.06-0.1和P