木瓜藥材及飲片現(xiàn)代質量控制方法的研究與應用.pdf

1、目的：
　　木瓜為一味常用中藥,目前市場上被稱作木瓜且入藥的有四種,同為木瓜屬植物的干燥近成熟果實。《中國藥典》(2010版,一部)收載的唯一正品木瓜是“薔薇科植物貼梗海棠的干燥近成熟果實”,俗稱“皺皮木瓜”。主產于我國安徽、浙江、河南、湖北、四川和山東等地。其中以安徽宣城木瓜、湖北資丘木瓜和浙江淳安木瓜質量最好,四川木瓜產量最大。
　　山東臨沂與山東菏澤為山東木瓜主產區(qū),種植面積較大,其中菏澤木瓜(又稱曹州木瓜)為光皮木瓜

2、,與藥典收錄皺皮木瓜不同,主要用于觀賞。臨沂木瓜以皺皮木瓜為主,目前也主要用于觀賞和園林綠化等,其皺皮木瓜果實的藥用開發(fā)未受到重視。對山東木瓜的研究大多是從植物學角度對山東木瓜栽培品種進行分類鑒別,缺少藥用方面的研究。對山東木瓜藥材質量缺乏較系統(tǒng)、較全面的現(xiàn)代科學的評價標準,限制了山東木瓜藥材的推廣與應用。
　　為了能更好的利用山東皺皮木瓜藥材資源,推進山東皺皮木瓜現(xiàn)代化發(fā)展,本課題運用色譜聯(lián)用分析技術,結合藥典的質量控制方法,并

3、通過與兩個道地產區(qū)藥材質量的對比研究,客觀、系統(tǒng)的評價了山東皺皮木瓜藥材的質量,為山東皺皮木瓜藥材的質量控制提供了科學的方法和研究數(shù)據(jù)。
　　方法：
　　較系統(tǒng)地收集了山東產木瓜果實和藥材,安徽和湖北產木瓜飲片以及化學對照品,并將收集的山東木瓜果實按照藥典方法制備成木瓜藥材。
　　首先參照《中國藥典》(2010版,一部)木瓜藥材檢查項目,對所收集的木瓜藥材及飲片進行了水分、灰分、醇溶性浸出物及酸度檢查,初步評價樣品質量

4、。
　　采用高效液相色譜法,對多批木瓜藥材及飲片中齊墩果酸與熊果酸的含量進行了分別測定及總含量測定。
　　采用高效液相色譜法對山東木瓜藥材及安徽和湖北木瓜飲片水溶性部分進行指紋圖譜研究。借助化學模式識別技術,增強中藥指紋圖譜的質量控制體系。
　　利用高效液相色譜一二極管陣列檢測器(HPLC-DAD)、高效液相色譜一質譜(HPLC-MS)聯(lián)用技術,綜合HPLC色譜圖、DAD紫外全波長掃描光譜圖、總離子流色譜圖、質譜信息等

5、對木瓜水溶性部分指紋圖譜中的指紋峰進行初步的定性研究。
　　首次采用親水作用色譜法(HILIC)對反相色譜法難于分離的木瓜水溶性部分中的強極性組分進行了指紋圖譜分離分析。
　　結果：
　　木瓜檢查項目及齊墩果酸和熊果酸總含量測定結果顯示,收集的35批木瓜藥材及飲片均符合藥典木瓜項下的規(guī)定,初步判斷所收集木瓜藥材及飲片質量合格,為我們下一步進行質量標準的研究提供了藥材保證。
　　含量測定結果表明,山東自采木瓜果實按

6、藥典加工的木瓜藥材二者含量均高于購買的成品木瓜藥材。2011年產的安徽與湖北木瓜飲片中二者含量均高于2010年產的,初步說明木瓜藥材中二者含量會隨著貯存年限增加而降低。
　　確定了木瓜藥材及飲片水溶性部分指紋圖譜的色譜條件,初步建立了三個產區(qū)木瓜藥材及飲片的指紋圖譜并確定了共有峰。多種化學模式識別技術的運用保證了指紋圖譜評價方法的綜合性和客觀性。相似度計算結果、主成分分析及聚類分析結果顯示山東木瓜與安徽木瓜、湖北木瓜可歸為一類,說

7、明三個產地木瓜藥材及飲片內在品質差別較小,可以相互替代。
　　采用色譜聯(lián)用技術,確定了木瓜水溶性部分指紋圖譜中6個主成分色譜峰的可能的化學結構,分別為沒食子酸類、原兒茶酸、花青素類、綠原酸類,增強了木瓜水溶部分指紋圖譜的用于質量控制的特征性。
　　親水作用色譜法(HILIC)用于木瓜水溶性部分分離,初步確定了木瓜水溶性部分指紋圖譜的色譜分析條件。
　　結論及意義：
　　本課題選擇具有現(xiàn)代藥理活性的木瓜水溶性部分作

8、為研究對象,綜合采用現(xiàn)代色譜分析新技術,依據(jù)《中藥注射劑指紋圖譜研究的技術要求》的指導原則,建立了特征信息豐富的木瓜藥材及飲片水溶性部分指紋圖譜。借助多種模式識別技術,結合藥效成分的含量測定,建立了木瓜藥材綜合質量控制方法,并用于山東木瓜藥材的質量評價。
　　本課題的研究進一步完善了木瓜藥材的質量控制方法,為建立先進可行的質量控制標準提供了科學的實驗依據(jù),奠定了理論基礎。對促進山東藥用木瓜資源的開發(fā)利用和保證藥材質量具有重要的意義