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文檔簡介
1、目的:擬建立液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜定量分析方法,用于氨基葡萄糖和維力波糖血漿樣品的濃度測定,為氨基葡萄糖和維力波糖的藥動學研究提供可靠的分析方法。
方法:測定人血漿中氨基葡萄糖的濃度時,100μL血漿樣品經(jīng)沉淀蛋白處理后,以乙腈-2mmol/L醋酸銨水溶液(40:60,v/v)為流動相,使用InertsilCN-3柱分離,采用電噴霧電離源三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀,以正離子方式進行多反應監(jiān)測(MRM)。用于定量分析的離子反應分別為m
2、/z180→72(氨基葡萄糖)和m/z252→198(內(nèi)標,維力波糖)。測定人血漿中維力波糖濃度時,100μL樣品經(jīng)沉淀蛋白處理后,以乙腈-2mmol/L醋酸銨水溶液-醋酸(40:60:0.001,v/v/v)為流動相,使用InertsilCN-3柱分離,采用電噴霧電離源三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀,以正離子方式進行多反應監(jiān)測(MRM)。用于定量分析的離子反應分別為m/z252→92(維力波糖),m/z180→72(內(nèi)標,氨基葡萄糖)。
3、 結(jié)果:血漿中氨基葡萄糖定量分析方法的線性范圍為4.00-4000ng·mL-1,定量下限為4.00ng·mL-1,日內(nèi)、日間精密度(RSD)均小于8.6%,準確度(RE)在-3.8%-2.5%之內(nèi)。血漿中維力波糖定量分析方法的線性范圍為1.00-1000ng·mL-1,定量下限為1.00ng·mL-1。日內(nèi)、日間精密度(RSD)均小于9.5%,準確度(RE)在-0.4%-1.1%之內(nèi)。2種方法分別應用于評價氨基葡萄糖的制劑生物等
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