血漿中布洛芬和磷霉素的定量分析方法及其應用.pdf

1、目的：擬建立液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜定量分析方法，分別用于測定人血漿樣品中布洛芬和磷霉素的濃度，為布洛芬和磷霉素制劑的人體生物等效性評價提供可靠的分析方法。
　　 方法：測定人血漿中布洛芬的濃度時，25μL血漿樣品經(jīng)液液萃取后，以乙腈-甲醇-5mmol/L醋酸銨-甲酸(450：450：100：0.0625，v/v/v/v)為流動相，采用ZorbaxXDBC18柱分離，通過電噴霧離子化串聯(lián)質(zhì)譜，以多反應監(jiān)測方式進行負離子檢測。用于定量分

2、析的離子反應分別為m/z205→m/z161(布洛芬)和m/z229→m/z185(內(nèi)標，萘普生)。測定人血漿中磷霉素濃度時，50μL血漿樣品經(jīng)沉淀蛋白處理，以甲醇-5mmol/L醋酸銨(10：90，v/v)為流動相，采用UltimateXB-CN柱分離，通過電噴霧離子化串聯(lián)質(zhì)譜，以多反應監(jiān)測方式進行負離子檢測。用于定量分析的離子反應分別為m/z137→m/z79(磷霉素)和m/z178→m/z91(內(nèi)標，福多司坦)。
　　 結

3、果：布洛芬分析方法的線性范圍為0.050～25.0μg/mL，定量下限為0.050μg/mL，日內(nèi)、日間精密度(RSD)在1.3％～8.4％之間，準確度(RE)在-0.1％～-2.5％之間。磷霉素分析方法的線性范圍為0.10～12.0μg/mL，定量下限為0.10μg/mL。日內(nèi)、日間精密度(RSD)在1.9％～10.6％之間，準確度(RE)在-1.0％～-4.2％之間。2種方法分別應用于布洛芬和磷霉素制劑的人體生物等效性評價。