血漿中匹伐他汀和替諾福韋定量分析方法的研究和應(yīng)用.pdf

1、一、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定人血漿中的匹伐他汀
　　 目的：建立液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，用于匹伐他汀血漿樣品的濃度測(cè)定，為匹伐他汀的藥動(dòng)學(xué)研究提供可靠的分析方法。方法：血漿樣品經(jīng)沉淀蛋白處理，以乙腈-5 mmol/L醋酸銨溶液(90：10，v/v)為流動(dòng)相，采用Zorbax XDB C8柱分離，通過(guò)電噴霧離子化串聯(lián)質(zhì)譜，以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)方式進(jìn)行正離子檢測(cè)。用于定量分析的離子反應(yīng)分別為m/z422→m/z290(匹伐他汀)和m/z515

2、→m/z276(內(nèi)標(biāo)，替米沙坦)。結(jié)果：分析方法的線性范圍為0.10-100 ng/mL，定量下限為0.1 ng/mL，日內(nèi)、日間精密度(RSD)均小于12.0％，準(zhǔn)確度(RE)在±2.4％之內(nèi).結(jié)論：該法具有靈敏度高，線性范圍寬，操作簡(jiǎn)便、快速等特點(diǎn)，已成功用于匹伐他汀的藥物動(dòng)力學(xué)研究。
　　 二、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定人血漿中的替諾福韋
　　 目的：建立液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，用于血漿樣品中替諾福韋的濃度測(cè)定，為替諾

3、福韋的藥動(dòng)學(xué)研究提供可靠的分析方法。方法：血漿樣品經(jīng)沉淀蛋白處理，以甲醇-水-甲酸(40：60：0.3，v/v/v)為流動(dòng)相，采用Diamonsil C18柱分離，通過(guò)電噴霧離子化串聯(lián)質(zhì)譜，以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)方式進(jìn)行正離子檢測(cè)。用于定量分析的離子反應(yīng)分別為288.1→176.0(替諾福韋)和278.0→152.0(內(nèi)標(biāo)，恩替卡韋)。結(jié)果：分析方法的線性范圍為1.0-1000 ng/mL，定量下限為1.0ng/mL。日內(nèi)、日間精密度(RSD)均