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文檔簡介
1、納米級硅酸鹽微粒用陽離子表面活性劑(CTT)改性處理后,分別用紅外光譜、電鏡掃描、X衍射和原子力顯微鏡進行表征。 紅外光譜表征發(fā)現(xiàn),改性處理后的納米級硅酸鹽微粒高頻區(qū)3436cm<'-1>處的層間水分子伸縮振動峰變寬,而3622cm<'-1>處的Al-OH伸縮震動幾乎消失;中頻區(qū)2926cm<'-1>和2854cm<'-1>處出現(xiàn)了與CTT振動峰特性一致的-CH-對稱與反對稱伸縮震動峰。中頻區(qū)1031cm<'-1>處水的不對稱伸
2、縮振動、低頻區(qū)晶格彎曲振動帶中913cm<'-1>處的Al-O(OH)-Al平移振動和519cm<'-1>處Si-Mg震動,均沒有發(fā)生明顯變化,表明硅酸鹽微粒在層間域內成分發(fā)生了變化,但基本骨架結構未變。 X衍射顯示硅酸鹽微粒經(jīng)處理后層間d(001)值由原來的14.9678增大到15.8684,表明CTT離子已經(jīng)插入到硅酸鹽的層間結構中。 電鏡掃描顯示,未處理的納米級硅酸鹽微粒成團聚狀,粒徑較大,處理后的聚合體成鱗片狀堆
3、疊,粒子成分散性較高的云霧狀集合體。 原子力顯微鏡下,改性處理前后微粒均在100納米以下,達到納米級要求。 模擬家畜體內環(huán)境,對玉米赤霉烯酮(ZEA)進行體外吸附試驗。 振蕩時間對吸附ZEA的影響:在濃度為10ug/ml,pH為5.6的條件下,37℃搖床120r/min振蕩,水改性處理的材料對ZEA的吸附在30min即可達到平衡量5.31mg/g,而未處理組在90min后仍有波動。 材料用量對吸附ZEA的
4、影響:水改性處理組隨著吸附材料量的增加,對溶液中ZEA的吸附量逐漸增大,當用量增加到100mg時,吸附趨于平衡,繼續(xù)增加吸附劑,吸附量增加不明顯。對照組隨著添加量的增加一直有緩慢上升的趨勢。 溶液pH值對吸附ZEA的影響:在pH(1~10)范圍內,水改性處理后的材料對ZEA的吸附量在pH10時達到最高8.4mg/g,pH1時吸附量只有4.0mg/g;乙醇處理組在pH1和pH10的吸附量都較大分別是7.2mg/g和7.5mg/g,
5、而對照組也在pH10達到最大1.29mg/g。 在10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃六個溫度下檢測溫度對吸附ZEA的影響:水改性處理的硅酸鹽對ZEA的吸附量在60℃時達最大6.20mg/g,乙醇處理的硅酸鹽吸附量在60℃時達最大5.36mg/g,而對照組在50℃時達最大1.29mg/g。 震蕩速度對吸附的影響:水處理組在200r/min時達到最大吸附量6.37mg/g,乙醇處理組在300r/min時達到最大吸
6、附量5.43m/g,對照組在350r/min時達到最大吸附量1.38m/g。改性納米級硅酸鹽-ZEA復合物的解吸試驗表明:ZEA和改性材料形成的復合物相當穩(wěn)定,在pH7時最大解吸率只有5.8%,而對照組的解吸率較大,pH1時達26%;用甲醇、水和三氯甲烷進行解吸,解吸率分別為1.00%、0.80%和3.90%,都在4%以下,表明形成的復合物非常穩(wěn)定。 選擇性吸附:水處理組中對ZEA的吸附量和添加Ca<'2+>、Fe<'2+>、F
7、e<'2+>、VE、Lys幾種離子對ZEA的吸附量分別是6.80mg/ml、6.79mg/ml、6.81mg/ml、6.78mg/ml、6.82mg/ml、6.81mg/ml,與對照組相比差異不顯著(p>0.05)。 用Langmuir等溫公式分析:Cr/Ca=(Cr/K<,1>)+(1/K<,1>K<,2>)對所測曲線進行回歸處理,得到的線性方程如下:水處理組:y=0.7839x-0.3625,R<'2>2=0.9902,最大
8、吸附量7.4665mg/g;乙醇處理組:y=0.7318x-0.3899,R<'2>=0.9830,最大吸附量6.9280mg/g;對照組:y=0.0456x+O.1024,R<'2>=0.9567,最大吸附量0.5584mg/g。 以水改性處理的材料為代表進一步研究改性處理后對維生素和礦物質離子的吸附情況。 對B<,2>、C、VA、VE四種維生素的吸附研究發(fā)現(xiàn):處理組溶液中B<,2>、VA、VE含量與對照組相比,分別降
9、低了0.82%、0.04%、0.02%,差異不顯著(P>0.05),VC降低了7.06%,差異顯著(P<0.05)。 對脂溶性的VA、VE用甲醇作溶劑研究發(fā)現(xiàn):處理組與對照組相比分別降低了0.07%和0.36%,差異不顯著(P>0.05)。 研究pH對吸附維生素的影響:在pH5和pH11的溶液中,處理后的納米級硅酸鹽微粒對四種維生素的相對吸附量都較少,在pH3和pH9時相對吸附量較大。 對Na<'+>、K<'+>
10、、Ca<'2+>、Fe<'3+>、Cu<'2+>、Mg<'2+>、Fe<'2+>的吸附情況表明處理組與對照組差異不顯著(P>0.05)。 研究pH對離子吸附的影響:在pH<7的條件下,處理前后的硅酸鹽納米微粒對Na<'+>、K<'+>、Ca<'2+>、Fe<'3+>、Fe<'2+>、Cu<'2+>、Mg<'2+>幾種離子的吸附能力均隨pH值的減小而降低。當pH>7時,溶液中Na<'+>、K<'+>兩種離子的含量隨pH值的增加而增
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