近紅外光譜技術(shù)在冰片及過敏散中冰片質(zhì)量控制應(yīng)用研究.pdf

1、目的：本課題以冰片及其制劑過敏散為研究對象，應(yīng)用近紅外光譜分析技術(shù)，建立定性和定量模型，以快速無損鑒別冰片真?zhèn)?、預(yù)測冰片主成分龍腦含量。
　　方法：以冰片為研究主體，收集樣品共57批，按照2010版《中國藥典》規(guī)定的方法對冰片進(jìn)行水分、鑒別、PH和熔點(diǎn)檢測，采用近紅外技術(shù)進(jìn)行水分、鑒別、PH一致性檢驗(yàn)，分別建立相應(yīng)的一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ?；按?010版《中國藥典》規(guī)定的方法測定冰片中龍腦的含量，再通過近紅外光譜技術(shù)掃描樣品圖譜，結(jié)合化學(xué)

2、計(jì)量學(xué)方法，建立定量分析模型，然后通過驗(yàn)證集進(jìn)行驗(yàn)證，以確定模型的準(zhǔn)確性。以本院冰片制劑—過敏散為研究對象，通過近紅外光譜技術(shù)建立該制劑的龍腦的定量模型，并進(jìn)行驗(yàn)證。
　　結(jié)果：利用近紅外光譜技術(shù)的一致性檢驗(yàn)方法建立模型，CI均為7，冰片中水分一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ妥罴杨A(yù)處理方法為一階導(dǎo)數(shù),最佳建模波段為9018～6935cm-1和6387～5388cm-1，錯(cuò)判個(gè)數(shù)為0；冰片中鑒別1一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ妥罴杨A(yù)處理方法為二階導(dǎo)數(shù)+矢量歸一化,最

3、佳建模波段為9002～7498cm-1、6900～5596cm-1和5002～4246cm-1，錯(cuò)判個(gè)數(shù)為0；冰片中鑒別2一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ妥罴杨A(yù)處理方法為二階導(dǎo)數(shù)+矢量歸一化,最佳建模波段為9002～7498cm-1、6900～5596cm-1和5002～4246cm-1，錯(cuò)判個(gè)數(shù)為0；冰片中PH一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ妥罴杨A(yù)處理方法為矢量歸一化,最佳建模波段為8886～4000cm-1，錯(cuò)判個(gè)數(shù)為2。
　　定量分析方面，冰片指標(biāo)性成分龍腦定

4、量模型的內(nèi)部交叉驗(yàn)證相關(guān)系數(shù) R2為0.9481，平均相對偏差為2.18％；驗(yàn)證集進(jìn)行驗(yàn)證，預(yù)測相對偏差為2.83%。冰片制劑中龍腦模型的內(nèi)部交叉驗(yàn)證相關(guān)系數(shù)R2為0.9417，平均相對偏差為6.74%；驗(yàn)證集進(jìn)行驗(yàn)證，預(yù)測相對偏差為5.24%。結(jié)果表明模型建立比較成功，能夠較為準(zhǔn)確的對指標(biāo)性成分龍腦進(jìn)行含量預(yù)測。
　　結(jié)論：本實(shí)驗(yàn)以冰片及其制劑過敏散為研究對象，采用近紅外光譜技術(shù)結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法，建立了快速定性、定量分析方法。