酸棗仁提取分離新工藝及成分分析研究.pdf

1、本研究采用多種生產(chǎn)技術(shù)分別提取分離酸棗仁脂肪油和皂苷兩大類有效成分,探索酸棗仁提取分離新工藝,并通過過程優(yōu)化確定最佳工藝條件。此外,本研究還全面分析測定酸棗仁油的化學(xué)成分及理化特性,并建立酸棗仁皂苷含量測定的高效液相色譜法,以達(dá)到深入開發(fā)酸棗仁藥材的目的。本研究采用超臨界二氧化碳萃取技術(shù)提取酸棗仁油,并依次通過單因素試驗和正交試驗設(shè)計,考察壓力、溫度、粉末粒度及萃取時間四個因素對提取率的影響,探索超臨界萃取酸棗仁油新工藝。結(jié)果顯示最佳工

2、藝條件為:粉末粒度(60mesh)、壓力(30 MPa)、溫度(45℃)、萃取時間(100 min),在此條件下,酸棗仁油提取率高達(dá)31.1％,同時考慮到超臨界萃取技術(shù)具有節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點,因此認(rèn)為該技術(shù)更加適用于酸棗仁油的提取。本研究對超臨界二氧化碳萃取得到的酸棗仁油進(jìn)行化學(xué)成分(脂肪酸成分及非皂化成分)分析及理化性質(zhì)(酸值、碘值、皂化值、酯值及過氧化值)測定,深入研究該天然產(chǎn)物的本質(zhì)特征。GC-MS結(jié)果顯示酸棗仁油脂肪酸成分以9-十八

3、烯酸和9,12-十八碳二烯酸為主,而其非皂化成分則以β-谷甾醇和角鯊烯含量最多,此外酸棗仁油理化參數(shù)則從多個方面反映酸棗仁油的整體特征。這些基本信息的獲得對酸棗仁油質(zhì)控指標(biāo)的建立和藥理作用的深入研究提供了充足的數(shù)據(jù)支持和堅實的理論依據(jù)。本研究首次采用三效罐組式逆流提取技術(shù)提取酸棗仁皂苷,并通過正交試驗設(shè)計考察溶劑種類及倍量、提取溫度及時間四個因素對提取結(jié)果的影響,以優(yōu)化最佳提取工藝。最佳工藝確定為:提取溶劑(70%乙醇)、提取溫度(70

4、℃)、提取時間(30 min)、溶劑倍量(8 mL/g)。在此條件下,酸棗仁皂苷含量高達(dá)0.901 mg/g。此外,通過與熱回流提取技術(shù)在提取效果及能量、時間、溶劑消耗等方面的比較,三效罐組式逆流提取技術(shù)高效、節(jié)能等優(yōu)點得以證實,同時也預(yù)示著該技術(shù)在醫(yī)藥行業(yè)的廣泛應(yīng)用前景。本研究首次以酸棗仁皂苷A和皂苷B的含量為雙指標(biāo),探索D-101大孔樹脂純化酸棗仁皂苷的新工藝,確定最佳純化工藝為:吸附流速為8 BV/h;洗脫流速為4 BV/h;蒸餾

5、水和70%乙醇各3 BV洗脫,收集70%乙醇洗脫部位。在此條件下,酸棗仁皂苷A、B的總洗脫率均達(dá)到90%以上,精制率均達(dá)到650%以上。最終產(chǎn)品中酸棗仁皂苷A和皂苷B的總含量平均達(dá)到7.3%,其中皂苷A的含量達(dá)到5.3%。綜上所述,本研究全面而深入的研究了酸棗仁中脂肪油和皂苷兩大類有效成分,在實際生產(chǎn)方面,探索出提取純化這兩類有效成分的三條效果顯著的新工藝;在理論研究方面,分析測定了酸棗仁油的化學(xué)成分及理化性質(zhì),建立了同時測定酸棗仁皂苷