天然蜂蠟理化特性及其有效成分的提純研究.pdf

1、本文以天然蜂蠟為研究對象，通過測定其物理化學(xué)方面各項(xiàng)指標(biāo)，以及對乳化性能的考察，全面分析了天然蜂蠟的理化特性。對天然蜂蠟中的活性成分進(jìn)行了系統(tǒng)的檢測，運(yùn)用響應(yīng)面法優(yōu)化天然蜂蠟的皂化水解工藝條件，進(jìn)而從皂化液中分離并純化出脂肪酸及二十八烷醇兩種有效成分，并對其含量和結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析檢測，其結(jié)果如下:
　　1、測定新巢蠟和老巢蠟兩種天然蜂蠟的各項(xiàng)理化指標(biāo)，包括熔點(diǎn)、比重、折光率、酸值、皂化值、酯值、碘值和接觸角等。對天然蜂蠟的乳化性能進(jìn)行

2、測試，確定天然蜂蠟的HLB值為9-10，分別從乳化活性、乳化穩(wěn)定性、乳化液離心穩(wěn)定性、乳化液持水性等方面考察天然蜂蠟的乳化性能，結(jié)果表明天然蜂蠟作為乳化劑使用時，具有優(yōu)于其它蠟質(zhì)的獨(dú)特優(yōu)勢。通過理化方法對天然蜂蠟中的化學(xué)成分進(jìn)行了定性分析，證明天然蜂蠟中含有蛋白質(zhì)及氨基酸類、糖類、植物甾醇類甾體化合物、有機(jī)酸、黃酮類化合物、內(nèi)酯等多種活性成分。
　　2、采用響應(yīng)面分析方法建立了天然蜂蠟皂化水解工藝的試驗(yàn)?zāi)Ｐ停瑢υ砘^程中氫氧化鈉濃

3、度、皂化時間、皂化溫度、液固比四個因素進(jìn)行優(yōu)化，確定天然蜂蠟皂化水解的最佳工藝條件為NaOH-CH3CH2OH溶液1.89mol/L;皂化時間4.5h;皂化溫度87℃;液固比(mL/g)10.05∶1，此時天然蜂蠟皂化率可以達(dá)到97.49％。
　　3、對水解產(chǎn)物進(jìn)行酸化處理提取分離脂肪酸。天然蜂蠟皂化液中的脂肪酸經(jīng)精制處理后，新巢蠟和老巢蠟脂肪酸提取得率分別可達(dá)20.80％和10.49％。
　　4、利用氣相色譜分析與質(zhì)譜檢測

4、聯(lián)用技術(shù)對精制脂肪酸進(jìn)行檢測。結(jié)果顯示:新巢蠟和老巢蠟中共檢索到9種脂肪酸，分別是月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、花生酸、山崳酸、木蠟酸、蠟酸和油酸。對棕櫚酸進(jìn)行氣相色譜分析，通過對GC條件的初探，提出了一種適合蜂蠟中脂肪酸定量檢測的方法，用此方法測得新巢蠟和老巢蠟脂肪酸中棕櫚酸含量分別占61.32％和57.60％。
　　5、采用鈣化法對皂化液進(jìn)行鈣化處理，并用95％乙醇索式抽提鈣化產(chǎn)物，新巢蠟和老巢蠟中高級脂肪醇粗品的平均得率

5、分別為10.39％和16.80％。利用重結(jié)晶方法對高級脂肪醇提取物進(jìn)行純化處理。采用95％乙醇-丙酮(v/v3∶2)二元混合溶劑對高級脂肪醇粗品進(jìn)行兩次重結(jié)晶純化處理后，新巢蠟和老巢蠟可以分別制備出純度為27.13％和29.59％的精制二十八烷醇，純化效果良好。
　　6、分別用紅外吸收光譜儀、氣相色譜儀對提取出的脂肪酸和二十八烷醇樣品進(jìn)行掃描，經(jīng)過定性及定量分析，結(jié)果表明:提取的脂肪酸待測樣里含有棕櫚酸，且其它脂肪酸結(jié)構(gòu)都是飽和直