環(huán)境水樣中樂(lè)果和間苯二酚的順序注射化學(xué)發(fā)光聯(lián)用測(cè)定技術(shù)研究.pdf

1、近年來(lái)，人們開(kāi)始日益關(guān)注環(huán)境水污染這個(gè)話(huà)題，環(huán)境水體的主要污染物有金屬離子、氰化物、酚以及農(nóng)藥等。其中農(nóng)藥樂(lè)果進(jìn)入人體的方式主要有攝食、吸入等，且能對(duì)人體產(chǎn)生致癌、致畸和致突變等嚴(yán)重危害。酚類(lèi)是一種高毒物質(zhì)，當(dāng)人體攝入一定量時(shí)，能使人體出現(xiàn)急性中毒等癥狀，若被人體長(zhǎng)期攝入，則可致使人體出現(xiàn)頭疼、出疹、貧血以及各種神經(jīng)系統(tǒng)等癥狀。酚類(lèi)是一類(lèi)重要的工業(yè)污染物，當(dāng)水體的酚類(lèi)濃度較低時(shí)，就可使生活于該水體的魚(yú)類(lèi)有異味，當(dāng)酚類(lèi)濃度較高時(shí)，則會(huì)威脅

2、魚(yú)類(lèi)的生存。因此，建立簡(jiǎn)便、快速、靈敏、可靠的具有高選擇性的分析方法評(píng)估環(huán)境水體受污染程度對(duì)人類(lèi)健康和環(huán)境保護(hù)有著重要的現(xiàn)實(shí)意義。
　　化學(xué)發(fā)光分析方法具有檢出限低、靈敏度高、線性范圍寬、分析速度快、儀器設(shè)備簡(jiǎn)單等諸多優(yōu)點(diǎn)。順序注射與化學(xué)發(fā)光聯(lián)用的分析技術(shù)，不僅能保留化學(xué)發(fā)光分析方法固有的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)也克服了一般化學(xué)發(fā)光反應(yīng)中存在的由于化學(xué)反應(yīng)速率過(guò)快導(dǎo)致化學(xué)反應(yīng)過(guò)程難以控制以及重現(xiàn)性較低等弊端，同時(shí)還提高了化學(xué)發(fā)光分析方法的分析性

3、能，增加了分析結(jié)果的準(zhǔn)確度、重現(xiàn)性以及檢測(cè)速率。本文將順序注射與化學(xué)發(fā)光檢測(cè)技術(shù)聯(lián)用，用于環(huán)境水樣中樂(lè)果和間苯二酚的分析檢測(cè)，取得了比較滿(mǎn)意的結(jié)果。
　　論文的第一章主要介紹了農(nóng)藥的概念、分類(lèi)、來(lái)源、危害，描述了對(duì)包括基質(zhì)固相分散萃取法、超臨界流體萃取法(SFE)、微波輔助萃取(MAE)、固相萃取法(SPE)、凝膠滲透色譜法(GPC)和加速溶劑提取法等在內(nèi)的農(nóng)藥前處理方法，詳細(xì)闡述了包括氣相色譜法、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法、薄層色

4、譜法、高效液相色譜法、高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法、毛細(xì)管電泳法、免疫分析法、生物傳感器法、熒光分析法以及化學(xué)發(fā)光法等在內(nèi)的測(cè)定農(nóng)藥分析方法的最新進(jìn)展和包括物理方法、化學(xué)方法和生物方法在內(nèi)的農(nóng)藥的降解方法。
　　論文的第二章建立了順序注射和化學(xué)發(fā)光技術(shù)聯(lián)用檢測(cè)環(huán)境水樣中樂(lè)果含量的方法。其反應(yīng)原理是樂(lè)果在氫氧化鈉溶液中的水解產(chǎn)物在鹽酸介質(zhì)中被Ce4+氧化產(chǎn)生了強(qiáng)烈的化學(xué)發(fā)光，以（1-十六烷基）氯化吡啶鎓一水化合物(HPC)為增敏劑，顯著

5、增強(qiáng)了化學(xué)發(fā)光信號(hào)強(qiáng)度，明顯提升了方法的檢出限和靈敏度。依據(jù)化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度與樂(lè)果濃度間的線性響應(yīng)關(guān)系，實(shí)現(xiàn)了環(huán)境水樣中樂(lè)果含量的測(cè)定。采用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂除去了水樣中的干擾組分，改善了測(cè)定的選擇性。在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下，該方法的線性范圍分別為1-100μg/L和100-800μg/L;方法檢出限（3σ/k）是0.17μg/L。平行測(cè)定11次濃度為20μg/L樂(lè)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3％，分析頻率為153試樣/小時(shí)，所建立的方法用來(lái)測(cè)定四種環(huán)境

6、水樣中樂(lè)果的含量，回收率為85.9％-119.4％。
　　論文的第三章建立了順序注射和化學(xué)發(fā)光檢測(cè)技術(shù)聯(lián)用測(cè)定環(huán)境水中間苯二酚的方法。其反應(yīng)原理是酸性高錳酸鉀將間苯二酚氧化產(chǎn)生了化學(xué)發(fā)光，以甲醛為增敏劑顯著地增強(qiáng)體系化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度。此方法測(cè)定間苯二酚線性范圍是1.0×10-8-4.0×10-5mol/L，相關(guān)系數(shù)是0.9991，平行測(cè)定11次濃度為1×105mol/L的間苯二酚的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差是1.7％，分析頻率為180試樣/小、時(shí)，