低壓離子色譜與化學發(fā)光聯(lián)用新技術研究.pdf

1、該論文包括兩個部分.第一部分是綜述.簡述了低壓離子色譜應用研究及其進展,還介紹了近年來國內外有關化學發(fā)光分析作為HPLC、IC、SFC、CE和微流控芯片等柱后檢測的新進展.第二部分是研究報告.具體內容如下:1無機流動相低壓離子色譜分離-化學發(fā)光分析檢測痕量錳;以0.09 mol.L<'-1>KCl-0.01 mol.L<'-1>HCl作流動相,低壓離子色譜(LPIC)分離,魯米諾化學發(fā)光(CL)檢測Mn<'2+>.研究了分離條件、化學發(fā)

2、光條件及二者匹配方式等因素對分離和檢測的影響,以及干擾情況.測定Mn<'2+>的線性范圍1.0×10<'-9>~4.0×10<'-8>g.L<'-1>,檢測限為1.0×10<'-9>g.L<'-1>.利用此法測定血清中的Mn<'2+>,平均回收率為108％.用無機流動相替代有機復合酸流動相,靈敏度提高2~3個數(shù)量級,流動相保質期從一周延長至半年.2低壓離子色譜與化學發(fā)光分析聯(lián)用檢測痕量鈣;當Luminol-H<,2>O<,2>-Ni<'

3、2+>混合溶液的發(fā)光降至基線值后,加入堿土金屬離子,其發(fā)光顯著增強.基于此,結合低壓離子色譜(LPIC)分離技術,該文建立起Ca<'2+>離子的LPIC-CL分離分析新方法.該方法的線性范圍為8.0×10<'-8>~6.4×10<'-6> g.mL<'-1>,相關系數(shù)r=0.9998,檢出限為5.4×10<'-8>g.mL<'-1>,相對標準偏差為1.33％(n=11).測定牛奶中的Ca<'2+>離子,并與原子吸收光度法對照,結果令人滿

4、意.拓展了LPIC的應用范圍,為豐富化學發(fā)光理論提供了新的科學證據(jù).3魯米諾-鐵氰化鉀強發(fā)光后續(xù)化學發(fā)光分析汞、鎘、鋅的研究;實驗發(fā)現(xiàn),氫氧化鈉介質條件下,魯米諾與鐵氰化鉀混合,發(fā)生強化學發(fā)光反應,流經(jīng)一段距離后,發(fā)光降至基線值,加入Hg<'2+>、Zn<'2+>、Cd<'2+>后,發(fā)光顯著增強,其相對化學發(fā)光強度增強值與濃度呈良好線性關系.基于此,建立化學發(fā)光分析Hg<'2+>的新方法,該方法的相關系數(shù)r=0.9996,線性范圍為1.

5、0×10<'-9>~7.0×10<'-7> g.mL<'-1>,檢出限為5.6 ×10<'-10> g.mL<'-1>,相對標準偏差為2.33％(n=11).同樣反應條件下,分析Zn<'2+>,相關系數(shù)r=0.9992,線性范圍為1.0×10<'-8>~5.0×10<'-7>g.mL<'-1>;分析Cd<'2+>,相關系數(shù)r=0.9994,線性范圍為5.0×10<'-8>~2.5×10<'-6>g.mL<'-1>;進Mn<'2+>、Cu