土壤中典型抗生素的同時測定及其方法優(yōu)化.pdf

1、隨著畜禽、水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)的快速發(fā)展，濫用的抗生素的現(xiàn)象越來越嚴(yán)重。進(jìn)入動物體內(nèi)的抗生素絕大部分隨排泄物進(jìn)入土壤中，極易造成土壤抗生素的污染。加之抗生素及其代謝產(chǎn)物在土壤環(huán)境中性質(zhì)穩(wěn)定，種類復(fù)雜，難降解且易溶于水，易向植物體內(nèi)富集，進(jìn)一步危及農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)而有可能威脅人類健康。繼水體、食品后土壤中殘留抗生素的污染及其潛在的危害性也引起了國際環(huán)境科學(xué)界乃至公眾的廣泛關(guān)注。因此，建立土壤中抗生素的同時檢測方法是十分必要的。本論文擬建立可同時測定土壤中典

2、型抗生素的方法并利用回收率的研究進(jìn)行方法優(yōu)化，具有重要的理論和實際意義。
　　 目的：
　　 本次實驗建立并優(yōu)化了同時檢測土壤中磺胺類、四環(huán)素類和喹諾酮類10種典型抗生素的固相萃取-高效液相色譜-紫外(SPE-HPLC-UV)分析方法。
　　 方法：
　　 土壤樣品采用乙腈-磷酸鹽緩沖液和EDTA超聲提取4次，經(jīng)SAX-HLB柱濃縮純化和6.0ml甲醇洗脫后氮氣吹至近干，用1.0ml甲醇復(fù)溶。以0.01m

3、ol/L的草酸-乙腈為流動相進(jìn)行梯度洗脫，于波長268nm處進(jìn)行檢測。
　　 結(jié)果：
　　 該方法在0.1～10.0mg/L濃度范圍內(nèi)，磺胺類、四環(huán)素類和喹諾酮類抗生素線性關(guān)系良好，檢出下限分別為15.8～16.5μg/kg、14.1～22.1μg/kg和12.0～16.1μg/kg?；前奉悺⑺沫h(huán)素類和喹諾酮類抗生素的回收率范圍分別為72.4％～83.6％、55.2％～65.8％和51.6％～57.9％，RSD值均小于5