項目一藥物分析分解

1、藥物分析,項目一 藥品檢驗崗位培訓(xùn),項目一 藥品檢驗崗位培訓(xùn),,,,,,,,,,,,,,,【學(xué)習(xí)目的】,通過藥品檢驗崗位培訓(xùn)的學(xué)習(xí)，能夠明確藥物分析的主要內(nèi)容、性質(zhì)和任務(wù)，了解本課程在藥學(xué)領(lǐng)域中的地位和作用，初步認識今后從事的藥學(xué)各崗位對藥物分析技能的要求；,樹立較強的藥品質(zhì)量觀念，同時要使學(xué)生掌握作為一名藥品檢驗人員必須具備的基本技能，為后續(xù)課程內(nèi)容、相關(guān)課程的學(xué)習(xí)以及完成藥物檢測準(zhǔn)備工作打下基礎(chǔ)。,,,,,,,,,,,,,,,【

2、知識要求】,掌握藥物質(zhì)量檢測的含義，熟悉藥物質(zhì)量檢測的性質(zhì)和任務(wù)；熟悉《中國藥典》的內(nèi)容組成；,掌握藥物質(zhì)量檢測工作的基本程序及分析數(shù)據(jù)的處理規(guī)定；了解藥物檢驗室的安全管理制度及原始記錄、檢驗報告單的書寫要求。,項目一 藥品檢驗崗位培訓(xùn),,,,,,,,,,,,,,,,【技能要求】,能夠正確查閱與使用《中國藥典》；,其他國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；能進行各種溶液的配制。,項目一 藥品檢驗崗位培訓(xùn),任務(wù)1 藥物質(zhì)量檢測概述,一、藥物分析的性質(zhì)

3、和任務(wù) 藥物分析正是一門研究和發(fā)展藥品質(zhì)量的全面控制的“方法學(xué)科”。而藥品質(zhì)量的全面控制并不是某一個單位或某一個部門能夠獨立完成的工作，在藥品的研制、生產(chǎn)、經(jīng)營以及臨床使用過程中都應(yīng)該嚴(yán)格執(zhí)行科學(xué)管理規(guī)范，因此，藥品質(zhì)量控制所涉及的整個內(nèi)容也不是一門課程就能夠獨立完成的，而是涉及了多方面、多學(xué)科的綜合性工作。,任務(wù)1 藥物質(zhì)量檢測概述,二、藥物質(zhì)量檢測概念 藥品質(zhì)量檢測是指依據(jù)相應(yīng)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，借助

4、于一定的檢測手段，對藥品進行鑒別、含量測定以及有效性、均一性、純度要求與安全性檢查，并將結(jié)果與規(guī)定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)比較，最終判斷被檢測藥物是否符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的一種質(zhì)量控制活動。,三、藥物質(zhì)量檢測分類 藥品質(zhì)量檢測是指依據(jù)相應(yīng)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，借助于一定的檢測手段，對藥品進行鑒別、含量測定以及有效性、均一性、純度要求與安全性檢查，并將結(jié)果與規(guī)定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)比較，最終判斷被檢測藥物是否符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的一種質(zhì)量控制活動。,任務(wù)1 藥物質(zhì)量檢

5、測概述,（一）藥品生產(chǎn)檢驗 藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量管理部門應(yīng)負責(zé)藥品生產(chǎn)全過程的質(zhì)量管理和檢驗，受企業(yè)負責(zé)人直接領(lǐng)導(dǎo)。質(zhì)量管理部門應(yīng)配備一定數(shù)量的質(zhì)量管理和檢驗人員，并有與藥品生產(chǎn)規(guī)模、品種、檢驗要求相適應(yīng)的場所、儀器、設(shè)備。（二）藥品驗收檢驗 由藥品經(jīng)營企業(yè)買方承擔(dān)。驗收檢驗一般由藥品經(jīng)營企業(yè)的質(zhì)量驗收組承擔(dān)，主要是審查供貨方的合法性及書面憑證，核對清點藥品供貨數(shù)量，檢查內(nèi)外包裝、標(biāo)簽及說明書等，抽查藥品的外觀

6、。首次經(jīng)營品種應(yīng)進行藥品內(nèi)在質(zhì)量的檢驗。（三）藥品監(jiān)督檢驗 由國家設(shè)置的法定性專業(yè)檢驗機構(gòu)即各級藥品質(zhì)量檢驗所承擔(dān)。監(jiān)督檢驗是藥品檢驗所依據(jù)國家相關(guān)法律規(guī)定，對研制、生產(chǎn)、經(jīng)營、使用的藥品進行質(zhì)量檢驗，具有權(quán)威性、仲裁性和公正性。,任務(wù)1 藥物質(zhì)量檢測概述,三、藥物質(zhì)量檢測分類,四、主要內(nèi)容和學(xué)習(xí)目標(biāo) 藥物分析課程是我國藥學(xué)專業(yè)教學(xué)計劃中規(guī)定設(shè)置的主要專業(yè)課，是在有機化學(xué)、分析化學(xué)以及儀器分析等課程的基礎(chǔ)上開設(shè)

7、的。藥物分析課程的教學(xué)目標(biāo)旨在培養(yǎng)學(xué)生具備強烈的藥品質(zhì)量觀念以及藥物分析學(xué)的基本知識和技能。學(xué)生通過本書的學(xué)習(xí)，應(yīng)掌握以下幾個方面的基本內(nèi)容。（1）藥物檢測標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程及藥物檢測工作的基本程序。（2）藥典的性質(zhì)、基本組成及使用。,任務(wù)1 藥物質(zhì)量檢測概述,（3）藥物檢測必備的儀器分析技術(shù)。（4）藥物的鑒別、檢查、含量測定的基本原理與方法。（5）藥物制劑的質(zhì)量分析方法。（6）代表性藥物及其制劑的質(zhì)量檢測。（7）藥物的衛(wèi)生檢驗

8、。,任務(wù)1 藥物質(zhì)量檢測概述,四、主要內(nèi)容和學(xué)習(xí)目標(biāo),藥品作為一種特殊商品，其質(zhì)量的好壞直接關(guān)系到人們的健康和生命安全，這也決定了對藥品進行質(zhì)量控制的重要性。由于不同廠家生產(chǎn)工藝、技術(shù)水平及設(shè)備條件、運輸與貯存條件的差異等都會影響到藥品的質(zhì)量，所以國家必須制訂對藥品有強制執(zhí)行力的統(tǒng)一的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，在藥品的研制、生產(chǎn)、流通、臨床使用以及監(jiān)督管理的各個環(huán)節(jié)中進行嚴(yán)格的質(zhì)量管理和質(zhì)量控制。,任務(wù)2 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),任務(wù)2 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),一、

9、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其分類 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)通常由藥品研究試制的單位提出草案，經(jīng)藥品監(jiān)督管理部門審批，在批準(zhǔn)生產(chǎn)的同時，頒布法定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。凡經(jīng)過國家藥品監(jiān)督管理部門批準(zhǔn)生產(chǎn)的藥品，都必須有其法定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，不符合這個標(biāo)準(zhǔn)的藥品不準(zhǔn)生產(chǎn)、銷售和,（一）法定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（1）《中華人民共和國藥典》（簡稱《中國藥典》）（2）《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》或《中華人民共和國食品藥品監(jiān)督管理局頒布的藥品標(biāo)準(zhǔn)》(以下簡稱部頒標(biāo)準(zhǔn)或局頒

10、標(biāo)準(zhǔn))（二）臨床研究用藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 根據(jù)中國藥品管理法的規(guī)定，已在研制的新藥，在進行臨床試驗或使用前，應(yīng)先得到衛(wèi)生部或國家食品藥品監(jiān)督管理局的批準(zhǔn)。為了保證臨床用藥的安全和臨床試驗結(jié)果的可靠，需要新藥研制單位根據(jù)藥品臨床前的研究結(jié)果制定一個臨時性質(zhì)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)一旦獲得衛(wèi)生部或國家食品藥品監(jiān)督管理局的批準(zhǔn)，就成為臨床研究用藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。臨床研究用藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)僅在臨床試驗期間有效，并且僅供研制單位與臨床試驗單位

11、使用。,任務(wù)2 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),一、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其分類,（三）暫行或試行藥品標(biāo)準(zhǔn) 新藥經(jīng)臨床試驗或使用后，報試生產(chǎn)時，所制定的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)稱為“暫行藥品標(biāo)準(zhǔn)”。該標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行兩年后，如果藥品質(zhì)量穩(wěn)定，則藥品轉(zhuǎn)為正式生產(chǎn)，此時藥品標(biāo)準(zhǔn)成為“試行標(biāo)準(zhǔn)”。如該標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行兩年后，藥品的質(zhì)量仍很穩(wěn)定，則“試行藥品標(biāo)準(zhǔn)”將經(jīng)衛(wèi)生部或國家食品藥品監(jiān)督管理局批準(zhǔn)后上升為部（局）頒標(biāo)準(zhǔn)。（四）企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)是由藥品生產(chǎn)

12、企業(yè)自己制定并用于控制相應(yīng)藥品質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)，也稱為企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)僅在本廠或本系統(tǒng)內(nèi)有約束力，屬非法定標(biāo)準(zhǔn)。企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)一般屬于下列兩種情況之一：一般或是所用的檢驗方法雖不夠成熟，但能達到某種程度的質(zhì)量控制；或是高于法定標(biāo)準(zhǔn)的要求，如增加了檢測項目或提高了限度要求等。國外較大的企業(yè)都有自己的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，這些標(biāo)準(zhǔn)對外通常是保密的。,任務(wù)2 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),一、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其分類,二、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容

13、有名稱、性狀、鑒別、檢查、含量測定、類別和貯藏等。（一）名稱 （二）性狀 （三）鑒別 （四）檢查（五）含量測定（六）類別（七）儲藏,任務(wù)2 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),任務(wù)2 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),三、《中國藥典》解讀 藥典是一個國家記載藥品標(biāo)準(zhǔn)的法典，是國家管理藥品生產(chǎn)和實施質(zhì)量檢驗的依據(jù)。藥典的重要特點體現(xiàn)在它的法定性和規(guī)范化。法定性是藥典同其他法律一樣，具有法律約束

14、力；規(guī)范化是指全書按一定的體例進行編排。 《中國藥典》內(nèi)容包括凡例、正文、附錄和索引四個部分。,四、國外主要藥典簡介 目前世界上有38個國家編制了藥典，代表性的藥典是《美國藥典》《英國藥典》《日本藥典》和《歐洲藥典》。 《美國藥典》的英文全稱是The United States Pharmacopoeia（縮寫為USP）。 《英國藥典》的英文全稱是British Pharmacopoeia（縮

15、寫為BP）。 日本國藥典名稱是《日本藥局方》，英文縮寫為JP?！稓W洲藥典》的英文全稱是European Pharmacopoeia（縮寫為Ph．Eur．）。,任務(wù)2 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),任務(wù)3 藥物質(zhì)量檢測工作的依據(jù)和程序,一、藥物檢測工作的依據(jù) 對國內(nèi)生產(chǎn)的藥物及其制劑進行檢驗時，以現(xiàn)行《中國藥典》、《國家藥品標(biāo)準(zhǔn)》為依據(jù)。藥物檢測操作方法可參照《中國藥品檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》的規(guī)定執(zhí)行。生產(chǎn)企業(yè)為了保證產(chǎn)

16、品質(zhì)量，往往以自訂的內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù)，但在仲裁時應(yīng)以藥典為準(zhǔn)。醫(yī)療單位自制的制劑按衛(wèi)生行政部門批準(zhǔn)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進行檢驗。進出口藥品應(yīng)由口岸藥檢所按有關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或合同規(guī)定進行檢驗。,二、藥物檢測工作的程序 藥物檢測工作是按照藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對藥品進行檢驗、比較和判定的，所以，作為藥品檢驗人員首先要熟悉和掌握檢驗標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)規(guī)定，明確檢驗?zāi)康暮椭笜?biāo)要求及判定原則。,任務(wù)3 藥物質(zhì)量檢測工作的依據(jù)和程序,藥物的質(zhì)量檢測一般按下列程

17、序進行。（一）取樣（二）檢驗（三）檢驗記錄及檢驗報告（四）結(jié)果判定與復(fù)檢,任務(wù)3 藥物質(zhì)量檢測工作的依據(jù)和程序,二、藥物檢測工作的程序,任務(wù)4 藥物質(zhì)量檢測的基礎(chǔ)知識,一、藥品檢驗室的安全管理制度（一）實驗室的管理 1.實驗室設(shè)施 2．分析儀器和設(shè)備的使用與維修保養(yǎng)管理 3. 化學(xué)試劑的貯存與處理（二）檢驗室安全 檢驗室應(yīng)配備足夠數(shù)量的安全用具，如沙箱、滅火器、滅火毯、沖洗龍頭、洗眼

18、器、護目鏡、急救藥箱（備創(chuàng)可貼、碘酒、棉簽、紗布等）。每位工作人員都應(yīng)該知道這些用具放置的位置和使用方法，每位工作人員還應(yīng)知道化驗室內(nèi)煤氣閥、水閥和電開關(guān)的位置，以備必要時及時關(guān)閉。,二、玻璃儀器的洗滌、干燥、滅菌、存放的管理規(guī)程 在進行實驗及分析測定過程中，必須使用潔凈的儀器，否則儀器中的雜質(zhì)會影響實驗的進行及測定的準(zhǔn)確性，所以對實驗所用的各種儀器必須洗滌干凈，洗滌是最基本的也是很重要的一項工作，在實驗前一定要做好。

19、,任務(wù)4 藥物質(zhì)量檢測的基礎(chǔ)知識,（一）洗滌劑種類及其使用范圍種類：實驗室最常用的洗滌劑有肥皂、洗衣粉、去污粉、洗潔精、洗液及有機溶劑等。范圍：（1）肥皂、洗衣粉、去污粉等一般用于可以用刷子直接刷洗的儀器，如錐形瓶、燒杯、試劑瓶等。（2）洗液多用于不便用刷子洗刷的儀器，如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、凱氏燒瓶等特殊要求的與形狀的儀器，也常用于難以用肥皂、洗衣粉、去污粉洗凈或沾有油污、污斑的儀器。（3）有機溶劑，如氯仿、乙醚、

20、乙醇、丙酮、甲苯、汽油等可用于油脂性污物較多的儀器。,任務(wù)4 藥物質(zhì)量檢測的基礎(chǔ)知識,二、玻璃儀器的洗滌、干燥、滅菌、存放的管理規(guī)程,（二）玻璃儀器洗滌的一般步驟和方法 洗滌任何玻璃儀器之前，一定要先將儀器內(nèi)原有的試液倒掉，然后再按下屬步驟進行洗滌。 1．水涮洗 2．洗滌劑涮洗 3．洗液洗滌,任務(wù)4 藥物質(zhì)量檢測的基礎(chǔ)知識,二、玻璃儀器的洗滌、干燥、滅菌、存放的管理規(guī)程,（三）玻璃儀器的干燥、滅菌和存

21、放 1．玻璃儀器的干燥 不同的分析操作，對儀器是否干燥有不同的要求：有時可以是帶水的，有時則要求是干燥的。所以應(yīng)根據(jù)實驗要求采用不同的方法來干燥儀器。 2．玻璃儀器的滅菌 對于微生物測定用的玻璃器皿在使用前需經(jīng)過滅菌處理。通常有濕熱滅菌法和干熱滅菌法。 3.玻璃儀器的存放 對于化驗室中常用玻璃儀器，應(yīng)本著方便、實用、安全的原則進行存放。,任務(wù)4 藥物質(zhì)量檢測的基礎(chǔ)知識,二、玻璃儀器的洗滌、干燥、滅菌、存

22、放的管理規(guī)程,三、藥物分析誤差控制與數(shù)據(jù)處理 藥品檢驗過程中所測得的數(shù)據(jù)由于受分析方法、儀器、試劑、操作者及偶然因素的影響都不可能絕對準(zhǔn)確，總是存在一定的誤差。這就需要對實驗結(jié)果的可靠性作出合理的判斷并予以正確表達。（一）絕對誤差和相對誤差（二）系統(tǒng)誤差和偶然誤差（三）誤差的表示（四）有效數(shù)字及有效位數(shù)（五）數(shù)值的修約及其進舍規(guī)則（六）有效數(shù)字的計算規(guī)則（七）注意事項,任務(wù)4 藥

23、物質(zhì)量檢測的基礎(chǔ)知識,四、原始記錄及報告單的書寫規(guī)范 藥品檢驗報告書是對藥品質(zhì)量作出的技術(shù)鑒定，是具有法律效力的技術(shù)文件；藥檢人員應(yīng)本著嚴(yán)肅負責(zé)的態(tài)度，根據(jù)檢驗記錄，認真填寫“檢驗單”，經(jīng)逐級審核后，由有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)簽發(fā)“藥品檢驗報告書”。要求做到：依據(jù)準(zhǔn)確，數(shù)據(jù)無誤，結(jié)論明確，文字簡潔，書寫清晰，格式規(guī)范；每一張藥品檢驗報告書只針對一個批號。（一）原始記錄書寫規(guī)定（二）報告單的書寫規(guī)定（三）主要

24、原始記錄及檢驗報告單格式,任務(wù)4 藥物質(zhì)量檢測的基礎(chǔ)知識,實訓(xùn)1 《中國藥典》的查閱與使用,【實訓(xùn)要求】 根據(jù)要查閱內(nèi)容，正確選擇藥典及其相應(yīng)的部分；能夠正確認識藥典各組成部分的主要內(nèi)容和體例格式；能夠正確理解藥典中的有關(guān)術(shù)語。,【實訓(xùn)內(nèi)容】 按照課本中表1-3中的項目，查閱《中國藥 典》（2010年版），記錄所在頁碼并寫出查閱的結(jié)果。,實訓(xùn)1 《中國藥典》的查閱與使用,實訓(xùn)1 《中國藥典》的查

25、閱與使用,【實訓(xùn)思考題】 1．凡例中對“恒重”是如何定義的？ 2．地塞米松含C22H29FO5的合格范圍是多少？ 3．如何查閱“丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)”？試述查閱方法。,,實訓(xùn)2 滴定液的配制與標(biāo)定,Diagram 2,Diagram 2,,【實訓(xùn)要求】,1. 掌握滴定液的配制方法。2.掌握用基準(zhǔn)物標(biāo)定滴定液的方法。3.鞏固分析天平、容量瓶、移液管、滴定管的操作。,,,,Diagram 2,Diagram

26、2,,【實訓(xùn)內(nèi)容】,一、實驗原理二、實驗用品 三、實驗內(nèi)容和操作步驟（一）鹽酸滴定液（0.1 mol／L)的配制與標(biāo)定（二）氫氧化鈉滴定液（0.1 mol／L）的配制與標(biāo)定（三）貯藏與使用四、注意事項,,,實訓(xùn)2 滴定液的配制與標(biāo)定,,Diagram 2,Diagram 2,,【實訓(xùn)思考題】,1.氫氧化鈉滴定液的配制為何用間接配制法?2.在滴定中，容量瓶、移液管、滴定管哪種儀器需要用待裝液蕩洗3遍?滴定中使用的燒杯、