第五章--透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu)

1、第五章透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu),5.1 電子光學(xué)基礎(chǔ)（5.1、5.2、5.3、5.4、5.5）5.2 透射電子顯微鏡（TEM）的結(jié)構(gòu)（5.6、5.7）5.3 TEM的功能和發(fā)展（5.8）,第五章透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu),引言通常人眼能分辨的最小距離約0.2mm，要觀察更微小的細(xì)節(jié)，必須借助于觀察儀器。顯微鏡的發(fā)明為人類觀察和認(rèn)識微觀世界提供了可能。它的基本功能就是將細(xì)微物體放大至人眼可以分辨的程度。盡管各種顯微鏡的物理基礎(chǔ)可能不同，

2、但基本工作原理是類似的，即,胡克顯微鏡,現(xiàn)代普通光學(xué)顯微鏡,TEM,,光學(xué)顯微鏡就是利用可見光作為照明源的一種顯微鏡，極限分辨率為200nm，比人眼的分辨本領(lǐng)提高了約1000倍，但仍難以滿足許多微觀分析的要求。,（徠卡）Leica DM系列金相顯微鏡,TEM,德國蔡司研究級金相倒置顯微鏡Axiovert40 MAT,現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展，要求材料科學(xué)工作者能夠及時提供具有良好力學(xué)性能的結(jié)構(gòu)材料及具有各種物理化學(xué)性能的功能材料。而材料的

3、性能往往取決于它的微觀結(jié)構(gòu)及成分分布。因此，為了研究新的材料或改善傳統(tǒng)材料，必須以盡可能高的分辨能力觀測和分析材料在制備、加工及使用條件下（包括相變過程中，外加應(yīng)力及各種環(huán)境因素作用下等）微觀結(jié)構(gòu)和微區(qū)成分的變化，并進(jìn)而揭示材料成分—工藝—微觀結(jié)構(gòu)—性能之間關(guān)系的規(guī)律，建立和發(fā)展材料科學(xué)的基本理論,TEM,,1934年Ruska和Knoll在實驗室制作第一部穿透式電子顯微鏡（TEM)。1938 年，第一部商售電子顯微鏡問世。在1940年

4、代，常用的50 至100 keV 之TEM 其分辨率約在l0 nm左右，而最佳分辨率則在2至3 nm之間。當(dāng)時由于研磨試片的困難及缺乏應(yīng)用的動機(jī)，所以鮮為物理科學(xué)研究者使用。一直到1950年代中期，由于成功地以TEM觀察到不銹鋼中的位錯及鋁合金中的小G.P.區(qū)，再加上各種研究方法的改進(jìn)，TEM學(xué)因此才一日千里，為自然科學(xué)研究者所廣泛使用。 隨著電子技術(shù)的發(fā)展，高分辨電子顯微鏡的發(fā)明將分辨率提高到原子尺度水平（目前最高為0.1nm），同

5、時也將顯微鏡單一形貌觀察功能擴(kuò)展到集形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析、成分分析等于一體。,TEM,,,透射電子顯微鏡（TEM）是一種能夠以原子尺度的分辨能力，同時提供物理分析和化學(xué)分析所需全部功能的儀器。特別是選區(qū)電子衍射技術(shù)的應(yīng)用，使得微區(qū)形貌與微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來，再配以能譜或波譜進(jìn)行微區(qū)成份分析，得到全面的信息。,Tecnai F30FEI,200kV場發(fā)射透射電子顯微鏡型號：JEM-2100F　 參考價格：USD 1500000　

6、 產(chǎn)地：日本,H-7650,TEM,JEM-3100F,普通光學(xué)顯微鏡與TEM工作原理的比較,TEM,5.1光學(xué)顯微鏡的分辨率,5.1 分辨率 由于衍射效應(yīng)，一個理想物點經(jīng)過透鏡成像時，在像平面上形成一個具有一定尺寸的中央亮斑和周圍明暗相間的圓環(huán)構(gòu)成的Airy斑。 Airy斑的亮度84%集中在中央亮斑上，其余分布在周圍暗環(huán)上。通常以第一暗環(huán)半徑衡量Airy斑大小。,TEM,點光源通過透鏡產(chǎn)生的Airy斑半徑R0的表達(dá)式為

7、其中：λ—光波長；n—透鏡折射率；α—透鏡孔徑角；M—放大倍數(shù)假設(shè)有兩物點通過透鏡成像后，在像平面上得到兩個Airy斑。當(dāng)兩個物點由遠(yuǎn)而近相互靠近時， 其相應(yīng)Airy斑也相互靠近直至發(fā)生重疊。,TEM,,,TEM,能夠分辨兩個Airy斑的判據(jù)——兩個Airy斑的中心距離等于Airy斑的半徑。此時在強(qiáng)度曲線上，兩峰之間谷底的強(qiáng)度降低了19%。,TEM,,把兩個Airy斑中心距離等于Airy斑半徑時物平面上相應(yīng)兩個物點間的距離定義

8、為透鏡能分辨的最小間距，即透鏡分辨率。λ—照明源波長；n—透鏡折射率；α—透鏡孔徑半角當(dāng)nsinα做到最大（n=1.5,α=70~75°）時， 。說明光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)主要決定于照明源波長，半波長是光學(xué)顯微鏡分辨率的理論極限?？梢姽庾疃滩ㄩL為390nm，因此光學(xué)顯微鏡最高分辨率為200nm左右。,TEM,一般，人眼分辨率為0.2mm，光學(xué)顯微鏡使人眼分辨率提高了1000倍，稱為有效放大倍數(shù)。所以光

9、學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)在1000 ~1500，再高的放大倍數(shù)對提高分辨率沒有實際貢獻(xiàn)（僅僅是放大圖像的輪廓，對圖像細(xì)節(jié)沒有作用）。問題：如何再次提高分辨率？由 知，提高分辨率的關(guān)鍵是降低照明源的波長。,TEM,5.2 電子波波長 電子波的波長取決于電子運(yùn)動的速度和質(zhì)量，即電子運(yùn)動速度v和加速電壓間關(guān)系為：,,TEM,綜合得電子波波長為：由上式可以看出，電子波波長λ與加速電壓U成反比，U

10、越高，電子運(yùn)動速度v越大，λ越短。當(dāng)電子速度較低時，m接近電子靜止質(zhì)量m0；當(dāng)電子速度較高時，電子質(zhì)量需要經(jīng)過相對論校正，即,TEM,,不同加速電壓下的電子波波長見表5-1。目前TEM常用加速電壓在100kV~1000kV，電子波波長范圍在0.00371nm ~ 0.00087nm。比可見光短了約5個數(shù)量級。問題：電子波波長很短，按照極限分辨率公式，電子顯微鏡的分辨率應(yīng)該比可見光高很多的，但目前電子顯微鏡的最高分辨率僅為0.1nm

11、，僅比可見光高出3個數(shù)量級，為什么？,電磁透鏡,TEM,5.3 電磁透鏡 電子波經(jīng)過非均勻電場和磁場時產(chǎn)生會聚和發(fā)散，達(dá)到成像的目的。電子波發(fā)生聚焦的裝置稱為電子透鏡，分為兩類：靜電透鏡和磁透鏡。后者根據(jù)所用磁場的不同又可分為恒磁透鏡和電磁透鏡。,TEM,,5.3.1 靜電透鏡由兩個同軸圓筒電極構(gòu)成，兩電極電位不同，之間形成一系列弧形等電位面，電子束沿圓筒軸線進(jìn)入圓筒內(nèi)受電場力作用在等電位面處發(fā)生折射并會聚成一點。TEM中的電

12、子槍就是一個靜電透鏡。,TEM,5.3.2 電磁透鏡⒈電磁透鏡聚焦成像原理電磁透鏡是采用電磁線圈激勵產(chǎn)生磁場的裝置。電子束在電磁線圈中的運(yùn)動軌跡是一條圓錐螺旋曲線。,TEM,當(dāng)電子沿線圈軸線運(yùn)動時，運(yùn)動方向與磁感應(yīng)方向一致不受力，電子以直線運(yùn)動通過線圈；當(dāng)電子偏離軸線運(yùn)動時，受磁場力作用發(fā)生偏轉(zhuǎn)，最后聚焦在軸線的一點。,TEM,電子進(jìn)入磁場時，將受到磁場強(qiáng)度徑向分量Br作用，產(chǎn)生切向力Ft，使電子得到切向速度vt， vt又與B

13、z叉乘的到Fr（徑向力），使電子向主軸偏轉(zhuǎn)。經(jīng)過透鏡后， Br方向改變， Ft反向，但只使vt變小，不會改變方向，因此電子穿過線圈后仍向主軸靠近，最終形成螺旋線狀聚焦。,TEM,2、電磁透鏡結(jié)構(gòu)電磁線圈：產(chǎn)生磁力線軟鐵殼：提高磁力線密集程度，從而提高磁感應(yīng)強(qiáng)度，增大對電子折射能力極靴：使磁場強(qiáng)度有效集中在狹縫幾毫米范圍內(nèi)。,TEM,電磁透鏡,由圖可見，有極靴的電磁透鏡，其中心磁感應(yīng)強(qiáng)度遠(yuǎn)高于無極靴和純線圈。,,電磁透鏡成像時

14、滿足光學(xué)透鏡成像基本公式，即物距u、像距v和焦距 f 滿足下式：對于電磁透鏡，其焦距 f 是可以改變的，f 常用近似公式為：式中K為常數(shù)；Ur是經(jīng)相對論校正的電子加速電壓；IN是線圈的安匝數(shù)。改變激磁電流可以方便地改變電磁透鏡焦距。且電磁透鏡焦距 f 總為正的，表明電磁透鏡只有凸透鏡，不存在凹透鏡。,TEM,5.4電磁透鏡的像差及其對分辨率的影響,根據(jù) 知，光學(xué)透鏡其最佳分辨率為波長一半，而對于電

15、磁透鏡遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到。以H-800電鏡為例，加速電壓為200kV時，理論極限分辨率為0.00125nm，而實際上只有0.45nm。,電磁透鏡分辨率除了受衍射效應(yīng)影響外，還受到像差影響，降低了透鏡的實際分辨率，使其遠(yuǎn)低于半波長。,5.4.1 球差—Δrs球差—由于電磁透鏡近軸區(qū)域和遠(yuǎn)軸區(qū)域磁場對電子折射能力不同而產(chǎn)生的一種像差。,TEM,P’,P,P’’,物,2Δrs,RS,,,一個理想物點P經(jīng)透鏡折射后，遠(yuǎn)軸的電子通過透鏡是折射得比近軸電

16、子要厲害多，以致兩者不交在一點上，結(jié)果在像平面成了一個散焦圓斑，如圖示。若用像平面沿主軸從前焦點移動到后焦點，將得到一個最小散焦斑（半徑為Rs）。將最小散焦斑還原到物平面上，得到半徑為Δrs= Rs/M圓斑。,TEM,一個理想物點P,定義Δrs為球差其中：Cs—球差系數(shù)，通常電磁透鏡的Cs相當(dāng)于焦距， 約為1~3mm；α—孔徑半角。通過減小Cs和降低α來減小球差，尤其減小α可以顯著降低Δrs。但無法通過凸、凹透鏡的組合設(shè)計來補(bǔ)償或

17、矯正。,5.4.2 像散像散——由于透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱引起的像差。極靴內(nèi)孔不圓、上下極靴軸線錯位、極靴材質(zhì)不均勻以及周圍的局部污染都會導(dǎo)致透鏡的磁場產(chǎn)生橢圓度，使電子在不同方向上的聚焦能力出現(xiàn)差異。,TEM,一個理想物點P經(jīng)透鏡折射后在像平面上形成散焦圓斑，前后移動像平面得到一個最小散焦圓斑2RA ，折算到物平面上得到一漫散圓斑2ΔrA。,TEM,TEM,一個理想物點P,用ΔrA表示像散，得ΔfA—像散系數(shù)，是透鏡磁場出現(xiàn)橢

18、圓度時的焦距差。 像散是可以消除的，通過引入一個強(qiáng)度和方位可調(diào)的矯正磁場來進(jìn)行補(bǔ)償。,5.4.3 色差色差——由于成像電子的能量不同或變化，從而在透鏡磁場中運(yùn)動軌跡不同，不能在一點聚焦而形成的像差。,TEM,如圖示，不同能量電子聚焦位置不同，一個理想物點P經(jīng)透鏡折射后在像平面上形成散焦圓斑，前后移動像平面得到一個最小散焦圓斑2RC ，折算到物平面上得到一漫散圓斑2ΔrC。,TEM,用ΔrC表示色散，得CC—色差系數(shù)；（ΔE/

19、E）—電子束能量變化率。 上式表明，當(dāng)CC、α一定時，電子的能量波動是影響ΔrC的主要因素。,TEM,引起電子能量波動的原因有兩個：,其二，電子束照射樣品時與樣品相互作用，部分電子產(chǎn)生非彈性散射，能量發(fā)生變化。,其一，電子加速電壓不穩(wěn)，致使電子能量不同；,TEM,綜上所述，球差對分辨率影響最大且最難消除，其他像差通過采取適當(dāng)?shù)拇胧?，基本可以消除?對電磁透鏡分辨率影響最大的只有球差和衍射效 應(yīng) 比較上

20、兩式可知，孔徑半角α對衍射效應(yīng)的分辨率Δr0和球差造成的分辨率ΔrS的影響是相反的。 α↑→ 提高衍射分辨率Δr0， 大大降低球差ΔrS，因此必須兩者兼顧。,令ΔrS= Δr0進(jìn)行處理求得最佳孔徑半角。目前最佳電鏡分辨率只能達(dá)到0.1nm。,TEM,,5.5電磁透鏡的景深和焦長,TEM電鏡是利用電子束穿過樣品而成像，而任何樣品都有一定厚度，在整個厚度范圍內(nèi)如何保證得到清晰圖像？在觀察和記錄圖像時，熒光屏和

21、照相底片之間存在一定距離，如何保證在熒光屏上觀察到的清晰圖像同時能完整的被照相底片記錄下來？,5.5電磁透鏡的景深和焦長,5.5.1 景深原理上，當(dāng)物鏡焦距、像距一定時，只有一層樣品平面與物平面理想吻合，在像平面上成理想清晰圖像。任何偏離理想物平面的點都存在一定失焦，在像平面上產(chǎn)生一個具有一定尺寸的失焦圓斑。若失焦圓斑尺寸不超過衍射效應(yīng)和像差引起的散焦斑尺寸，不會對分辨率產(chǎn)生影響，即不影響成像的清晰度。景深——成像時，像平面不動

22、（像距不變），在滿足成像清晰的前提下，物平面沿軸線前后可移動的距離。,TEM,A,A’,當(dāng)物點位于O點時，電子在O’點聚焦，若像平面位于O’處，得到一個像點；當(dāng)物點沿軸線移到A點時，聚焦點相應(yīng)移到A’處，此時位于O’處的像平面上由一個像點逐漸變成一個散焦斑。如果衍射效應(yīng)是決定透鏡分辨率的控制因素，則散焦斑尺寸折算到物平面上只要不超過Δr0，像平面上就能成一幅清晰的像。同理，當(dāng)物點由O→B時，像平面上一個像點→一個散焦斑。只要斑點尺寸不超

23、過Δr0 ，像平面上得到的也是一幅清晰的像。,TEM,B,當(dāng)像平面上的散焦斑不超過R0，物點由A→B都能成清晰的像。軸線上AB間的距離定義為景深Df。Δr0—透鏡分辨率；α—孔徑半角。由于α很小，通常電鏡的景深很大。如果 Δr0 =1nm，α=10-2~10-3rad，則Df =200~300nm。一般透射電鏡的樣品厚度在200nm左右。這樣，在整個樣品厚度范圍內(nèi)的細(xì)節(jié)都清晰可見。,TEM,5.5.2 焦長原理上，當(dāng)電磁透

24、鏡的焦距、物距一定時，像平面的一定軸向移動，也會引起失焦，得到一個具有一定尺寸的失焦圓斑。若失焦圓斑尺寸不超過衍射效應(yīng)和像差引起的散焦斑尺寸，不會對分辨率產(chǎn)生影響，即不影響成像的清晰度。焦長——成像時物點固定不動（物距不變），在滿足成像清晰的前提下，像平面沿軸線前后可移動的距離。,TEM,當(dāng)物點位于O點時，電子在O’點聚焦，若像平面位于O’處，得到一個像點；當(dāng)像平面沿軸線前后移動時，像平面上由一個像點逐漸變成一個散焦斑，只要散焦斑尺

25、寸不超過R0（折算到物平面上只要不超過Δr0），像平面上始終能成一幅清晰的像。像平面前后可移動的距離即為焦長DL。,TEM,如果， Δr0 =1nm，α=10-2~10-3rad，M=200，則DL=8nm~80mm。通常，電磁透鏡的放大倍數(shù)很高， DL可達(dá)到10cm，滿足同時在熒光屏上成清晰的像和拍照清晰的要求。電磁透鏡焦長很大的這種特點對于TEM電鏡結(jié)構(gòu)設(shè)計上具有重大意義。使得TEM可以附加X射線能譜儀、電子能量損失分析等有關(guān)附

26、件，成為微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性儀器，即分析電鏡。它們能同時提供試樣的有關(guān)附加信息。,TEM,返回,5.6 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu),TEM是以波長很短的電子束作為照明源，用電磁透鏡成像的一種具有高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。 目前，風(fēng)行于世界的大型電鏡，分辨本領(lǐng)為2～3 埃，電壓為100～500kV，放大倍數(shù)50～1200000倍。由于材料研究強(qiáng)調(diào)綜合分析，電鏡逐漸增加了一些其它專門儀器附件，如掃描電鏡、掃

27、描透射電鏡、X射線能譜儀、電子能損分析等有關(guān)附件，使其成為微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性儀器，即分析電鏡。它們能同時提供試樣的有關(guān)附加信息。,通常，TEM由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成，其中電子光學(xué)系統(tǒng)是主要組成部分。為保證機(jī)械穩(wěn)定性，各部分以直立積木式結(jié)構(gòu)搭建。,TEM,,5.6.1 照明系統(tǒng)功能——提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。由電

28、子槍和聚光鏡組成。,TEM,,1、電子槍—發(fā)射電子的照明光源，常用的是熱陰極三極電子槍。⑴ 陰極：發(fā)夾形鎢絲，發(fā)射熱電子，接負(fù)高壓。⑵ 陽極：加速極，提高電子束動能，接地。⑶ 柵極：控制電子束形狀和發(fā)射強(qiáng)度，比陰極負(fù)100~1000伏。,TEM,由于柵極的電位比陰極負(fù)，自陰極端點引出的等位面在空間呈彎曲狀，在陰極和陽極間的某一點，電子束會聚成一個交叉點，此即“電子源”。交叉點處的電子束直徑約幾十微米。現(xiàn)代先進(jìn)電鏡常配備場發(fā)射

29、式電子槍。,TEM,,⒉ 聚光鏡—用來會聚電子束，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小。現(xiàn)代電鏡一般采用雙聚光鏡系統(tǒng)。⑴第一聚光鏡：強(qiáng)激磁透鏡，束斑縮小率約1/10~1/50，將電子槍第一交叉點束斑縮小到1~5μm。⑵第二聚光鏡：弱激磁透鏡，適焦時放大倍數(shù)為2倍，在樣品平面得到約2~10μm的照明電子束。,TEM,5.6.2 成像系統(tǒng)電磁透鏡成像與光學(xué)透鏡一樣分兩個過程：⑴ 平行電子束與樣品相互作用產(chǎn)生的衍

30、射波經(jīng)物鏡聚焦后在其背焦面上形成衍射譜（衍射斑點），即物的結(jié)構(gòu)信息通過衍射譜呈現(xiàn)出來?？捎酶盗⑷~變換描述。⑵ 背焦面上的衍射斑發(fā)出的次級波通過干涉重新在像平面上形成反映樣品特征的像。該過程是傅立葉變換的逆過程。,TEM,成像系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。1、 物鏡—用來成第一幅高分辨顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。物鏡將來自樣品不同部位、傳播方向相同的電子在其背焦面上聚為一個斑點，沿不同方向傳播的電子相應(yīng)地

31、形成不同斑點，其中散射角為零的直射束被會聚于物鏡的焦點上，形成中心斑點。這樣，在物鏡的背焦面上形成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的衍射花樣。物鏡將來自試樣同一點的不同方向的彈性散射束會聚于其像平面上，構(gòu)成與試樣組織相對應(yīng)的顯微圖像。,TEM,TEM分辨率的高低主要取決于物鏡。物鏡分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度。極靴的內(nèi)孔和上下間距越小，分辨率越高。在物鏡后焦面上安放物鏡光闌，在減小球差的同時還能提高圖像襯度，方便地

32、進(jìn)行暗場及襯度成像操作。通常采用強(qiáng)激磁短焦距的電磁透鏡作為物鏡，放大倍數(shù)在100~300倍。物鏡放大倍數(shù)的調(diào)節(jié)主要依靠焦距和像距的改變來實現(xiàn)，即通過調(diào)節(jié)激磁電流來實現(xiàn)。,TEM,2、 中間鏡中間鏡是一個弱激磁長焦距的變倍電磁透鏡，可在0~20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)M＞1時，用來進(jìn)一步放大物鏡的像（顯微圖像） ；當(dāng)M＜1時，用來縮小物鏡的像（衍射花樣）。在電鏡操作過程中，一般固定物鏡和投影鏡的放大倍數(shù)，主要利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的總

33、放大倍數(shù)。如：M物=100， M中=10， M投=100， M總=100×10×100=100，000 M物=100， M中=0.1， M投=100，M總=100×0.1×100=1000放大倍數(shù)越大，成像亮度越低。成像亮度與M中2成反比。因此，要根據(jù)具體要求選用成像系統(tǒng)的放大倍數(shù)。,TEM,如果把中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合，則熒光屏上得到的是一幅放大

34、像（顯微圖像），即TEM高倍放大操作。,TEM,如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，熒光屏上得到的是一幅電子衍射花樣，即TEM的電子衍射操作。,TEM,3、 投影鏡投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大（或縮?。┑南瘢ㄑ苌浠樱┻M(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上。投影鏡是一個短焦距強(qiáng)激磁的透鏡，激磁電流是固定。因為成像電子束進(jìn)入投影鏡時孔徑半角很小，因此，它的景深和焦長很大。即使改變中間鏡的放大倍數(shù)，TEM總放大倍數(shù)有很大變化，也不會影響圖象

35、的清晰度。目前，高性能TEM電鏡都采用5級放大系統(tǒng)，即兩個中間鏡和兩個投影鏡。,TEM,5.6.3 觀察記錄系統(tǒng)TEM的觀察和記錄裝置主要有熒光屏和照相機(jī)構(gòu)。在熒光屏下方，放置一個可以自動換片的暗盒。照相時只需把熒光屏豎起，電子束即可使底片曝光。由于TEM的焦長很大，雖然熒光屏和底片之間有十幾厘米，仍能得到清晰的圖象。5.6.4 真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)用來維持鏡筒(凡是電子運(yùn)行的空間)的真空度在10-4 Torr以上（LaB6

36、10-7 Torr,場發(fā)射需要10-9 Torr ），以確保電子槍電極間絕緣，防止成像電子在鏡筒內(nèi)受氣體分子碰撞而改變運(yùn)動軌跡，減小樣品污染等。,TEM,5.6.5 電源系統(tǒng)透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個極為重要的標(biāo)志，對供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。,TEM,5.7TEM的主要部件,5.7.1 樣品臺樣品

37、臺的作用是承載樣品，并使樣品能作平移、傾斜和旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察。TEM的樣品放置在物鏡的上下極靴之間，樣品很小，通常是φ3mm的薄片。,TEM,對樣品臺的要求：① 使樣品牢固地夾持在樣品座中并保持良好的熱、電接觸，減小因電子束照射引起的熱或電荷堆積造成的樣品損傷和圖象漂移。② 樣品臺要能平移、傾斜和從不同方位獲得各種形貌和晶體學(xué)信息；在兩個垂直方向上平移的最大距離為±1mm，保證樣品上大部分區(qū)域都能

38、觀察到。③ 樣品移動機(jī)構(gòu)要有足夠的精度，無效行程應(yīng)盡可能小。樣品臺有頂插式和側(cè)插式，常見多為側(cè)插式，如圖示。,TEM,5.7.2 消像散器消像散器是對電磁透鏡磁場橢圓度進(jìn)行補(bǔ)償矯正的，分為兩種：① 機(jī)械式—在電磁透鏡周圍放置幾塊位置可調(diào)的導(dǎo)磁體，用它們來吸引一部分磁場，把固有的橢圓磁場矯正接近旋轉(zhuǎn)對稱。② 電磁式通過磁極間的吸引和排斥來校正橢圓磁場。由兩組4對磁體同極相對安放，通過改變兩組電磁體的激磁強(qiáng)度和

39、磁場方向把固有橢圓磁場矯正為軸對稱磁場，以消除像散。,TEM,5.7.3 光闌在TEM中有許多固定光闌和可動光闌，主要作用是擋掉發(fā)散的電子，保證電子束的相干性和照射區(qū)域。其中3種可動光闌分別是第二聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌。光闌都是由無磁性金屬（Pt、Mo）制成，4個或6個一組的光闌孔被安放在光闌桿支架上。使用時，通過光闌桿的分檔機(jī)構(gòu)按照需要依次插入，使光闌孔位于電子束軸線上。,TEM,1、第二聚光鏡光闌

40、第二聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角，安放在第二聚光鏡下方的焦點位置上。光闌孔直徑為20~40μm范圍。2、 物鏡光闌——又稱襯度光闌，放置在物鏡背焦面上，常用孔徑為20~120μm范圍。電子束通過樣品后產(chǎn)生散射和衍射，散射角度較大的電子被光闌擋住，不能繼續(xù)進(jìn)入鏡筒成像，從而在像平面形成具有一定襯度的像。,TEM,光闌孔↓→被擋住的電子越多→圖象襯度越大。物鏡光闌的另一個作用是在后焦面上套取衍射斑點成暗場像。,物

41、鏡光闌OA,TEM,3、選區(qū)光闌—場限光闌、視場光闌為分析樣品上的微區(qū)（一般為微米數(shù)量級），在樣品上放置一個光闌，使電子束只能通過光闌限定的微區(qū)—“選區(qū)衍射”。實際？,在物鏡像平面上放置一選區(qū)光闌，其效果相當(dāng)于在樣品上放置虛光闌，但光闌孔可以做的比較大。若物鏡放大倍數(shù)為50倍，一個直徑為50μm的選區(qū)光闌可以選擇樣品上直徑為1μm的微區(qū)。,選區(qū)光闌的作用就是進(jìn)行選區(qū)衍射，放置在物鏡像平面上，直徑范圍在20~400 μm。,TEM,返

42、回,5.8TEM的功能及發(fā)展,自從1932年Ruska發(fā)明了以電子束為光源的透射電子顯微鏡以來，TEM得到了長足的發(fā)展，主要集中在以下3個方面：⑴ TEM的功能擴(kuò)展；⑵ 分辨率的提高；⑶ 計算機(jī)和微電子技術(shù)應(yīng)用于控制系統(tǒng)、觀察記錄系統(tǒng)。5.8.1 TEM功能的擴(kuò)展分析型電鏡—樣品形貌觀察（TEM）、原位電子衍射（Diff） 、原位成分分析（能譜儀EDS、特征能量損失譜EELS）、表面形貌觀察（二次電子像SED、背散射電子像B

43、ED）和透射掃描像（STEM）。,TEM,結(jié)合樣品臺設(shè)計成拉伸臺、低溫臺和高溫臺，TEM還能在拉伸狀態(tài)、低溫冷卻狀態(tài)和高溫狀態(tài)下觀察樣品動態(tài)的組織結(jié)構(gòu)、成分變化。TEM功能的拓展使得在不更換樣品的情況下可以進(jìn)行多種分析，尤其可以針對同一微區(qū)進(jìn)行形貌、晶體結(jié)構(gòu)、成分（價態(tài)）的全面分析。5.8.2 分辨率的提高目前，200kV的TEM分辨率高于0.2nm，而1000kV的分辨率達(dá)到0.1nm。TEM分辨率的高低取決于電磁透鏡制造水

44、平的不斷提高，球差矯正器的發(fā)明可以將球差矯正到希望的值。,TEM,TEM加速電壓不斷提高，從80kV、120kV、200kV，直至1000kV以上，并開發(fā)了MV的超高壓電鏡；為獲得亮度高相干性好的照明源，開發(fā)了LaB6單晶燈絲和場發(fā)射電子槍。高分辨透射電子顯微鏡（HRTEM）—舍棄了各種附件，使分辨率可以達(dá)到0.1nm甚至更高。5.8.3 計算機(jī)技術(shù)應(yīng)用計算機(jī)和微電子技術(shù)的應(yīng)用使TEM自動化程度大大提高；在觀察系統(tǒng)中加入攝像系

45、統(tǒng)，使觀察分析更為方便，且可連續(xù)記錄；CCD相機(jī)的使用，可以將圖象信號直接傳送到計算機(jī)顯示器上，與樣品臺轉(zhuǎn)動結(jié)合起來，將不同方位的圖象用計算機(jī)合成后可以得到三維圖象。,TEM,返回,,高電壓：增加電子穿透試樣的能力，可觀察較厚、較具代表性的試樣現(xiàn)場觀察(in-situ observalion) 輻射損傷; 減少波長散怖像差(chromatic aberration) ; 增加分辨率等，目前已有數(shù)部2一3 MeV 的TEM在使用中。高分

46、辨率：已增進(jìn)到廠家保證最佳解像能為點與點間0.18 nm、線與線間0.14nm。美國於1983年成立國家電子顯微鏡中心，其中l(wèi)000 keV之原子分辨電子顯微鏡 (atomic resolution electron microscope，AREM) 其點與點間之分辨率達(dá)0. 17nm，可直接觀察晶體中的原子。 分析裝置：如附加電子能量分析儀 (electron analyzer，EA) 可鑒定微區(qū)域的化學(xué)組成。 場發(fā)射電子光源:

47、具高亮度及契合性，電子束可小至1 nm。除適用於微區(qū)域成份分析外，更有潛力發(fā)展三度空間全像術(shù),小結(jié),分辨率,OM的分辨率,電磁透鏡的分辨率與性能,TEM結(jié)構(gòu),TEM主要附件,光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡比較,,如圖示，柵極加一負(fù)高壓，并通過偏壓電阻與陰極相連，使柵極電位比陰極更低。,當(dāng)陰極流向陽極的電子數(shù)量加大時，偏壓電阻兩端電位差增加，柵極電位進(jìn)一步變負(fù)，對陰極發(fā)射電子的排斥能力增大，減小燈絲的有效發(fā)射面積，束流減小。,當(dāng)陰極流向陽極的電

48、子數(shù)量減小時，偏壓電阻兩端電位降低，柵極電位提高，對陰極發(fā)射電子的排斥能力減小，燈絲的有效發(fā)射面積增大，束流增大。,負(fù)高壓,返回,返回,雙向傾斜加熱,雙樣品,加熱、拉伸,樣品臺前端為樣品桿，它的前端裝載夾持銅網(wǎng)樣品或直接裝載直徑為3mm的圓片薄晶樣品。,電子槍,熱發(fā)射的電子槍其主要缺點是槍體的發(fā)射表面比較大并且發(fā)射電流難以控制。近來越來越被廣泛使用的場發(fā)射型電子槍則沒有這一問題。場發(fā)射槍的電子發(fā)射是通過外加電場將電子從槍尖拉出來實現(xiàn)的。

49、由于越尖銳處槍體的電子脫出能力越大，因此只有槍尖部位才能發(fā)射電子。這樣就在很大程度上縮小了發(fā)射表面。通過調(diào)節(jié)外加電壓可控制發(fā)射電流和發(fā)射表面。,場發(fā)射電子槍,場發(fā)射的原理在外加高壓場的作用下，陰極電子的電位障礙產(chǎn)生“隧道效應(yīng)”。即能障寬度變窄，高度降低，致使電子可以直接“穿隧”通過障礙離開陰極。場發(fā)射電子槍由陰極、第一陽極和第二陽極構(gòu)成。第一陽極的作用是使得電子離開陰極表面，第二陽極對陰極發(fā)射的電子進(jìn)行加速，達(dá)到

50、所需的能量。,場發(fā)射電子槍,電子槍的陰極尖端半徑在1000～1500nm，若在陰極與第一陽極之間加3～5kV的電壓，就足以陰極電子發(fā)射出來。在第二陽極幾十千伏或幾百千伏正電場的作用下，陰極尖端發(fā)射出來的電子被加速到足夠高的動量，以獲得短波長的入射電子束。,場發(fā)射電子槍,場發(fā)射電子槍分三類：冷場發(fā)射、熱場發(fā)射和肖特基發(fā)射。冷場發(fā)射（CFE）：在真空度10－8Pa下操作，需短時間加熱至2500K以去除吸附在槍尖的氣體原子。優(yōu)點是電子束直徑

51、最小、亮度最高、持續(xù)時間長、分辨率最優(yōu)、能量分散小；但缺點是需要高真空、易污染、需頻閃（短時間加熱）且電流穩(wěn)定性差。熱場發(fā)射（HFE）：在1800K下操作，不需要頻閃，不易污染，能量分散大。肖特基發(fā)射（SE）：在W（100）單晶上鍍ZrO層，其作用是將W的功函數(shù)降低（4.5～2.8eV）。在1800K下操作，真空度10－6～ 10－7Pa，具有發(fā)射電流大、發(fā)射面積較大、能量擴(kuò)散小、較高的電流密度、良好的電流穩(wěn)定性、不易污染、使用壽命

52、長等特點，但分辨率較差。,,幾種電子槍性能的比較,返回,300kV高分辨透射電子顯微鏡技術(shù)參數(shù) 點分辨率： 0.205 nm； 線分辨率：0.102 nm； 信息分辨率：0.15 nm。 STEM模式分辨率：0.20 nm； 能量分辨率：EDAX－130.8 eV；EELS－0.8 eV。 分析元素范圍：EDAX：B－U，EELS：H－U。 放大倍數(shù)：51－1,000,000。主要功能及應(yīng)用范圍0.2

53、nm以上范圍內(nèi)的形貌、結(jié)構(gòu)、電子態(tài)、元素成分分析等，廣泛應(yīng)用于物理學(xué)、化學(xué)科學(xué)、材料科學(xué)、地質(zhì)等領(lǐng)域樣品的微觀組織、結(jié)構(gòu)、電子態(tài)、成分等的科學(xué)研究。,Tecnai F30FEI( 荷蘭),技術(shù)參數(shù)1.點分辨率：0.19nm 2.線分辨率：0.14nm 3.加速電壓：80, 100, 120, 160, 200kV 4.傾斜角：25 5.STEM分辨率：0.20nm 主要特點1.高亮度場發(fā)射電子槍。 2.束斑尺寸小于0.

54、5nm。 3.新式側(cè)插測角臺，更容易傾轉(zhuǎn)、旋轉(zhuǎn)、加熱和冷凍，無機(jī)械飄移。 4.穩(wěn)定性好、操作簡便。 5.微處理器和PC兩套系統(tǒng)控制，防止死機(jī)。 可與TEM, MDS, EDS, EELS, and CCD-camera實現(xiàn)一體化控制。,200kV場發(fā)射透射電子顯微鏡型號：JEM-2100F　 參考價格：USD 1500000　 產(chǎn)地：日本,H-7650,技術(shù)指標(biāo) 分辨率：0.2nm (晶格像) 加速電壓：40k

55、V ~ 120kV 放大倍率： 連續(xù)放大模式：x200~x600,000 低倍模式：x50 ~ x1,000 圖像旋轉(zhuǎn)： 倍率范圍：x1,000 ~ x40,000 旋轉(zhuǎn)角度：±90º (15º每步) 數(shù)字相機(jī)：1,024 x 1,024象素 樣品臺：測插式優(yōu)中心測角臺 樣品臺移動：X/Y：±1mm Z：±0.3mm 傾斜角度：±20º(±

56、;60º可選) 功能：圖像導(dǎo)航功能和樣品位置記憶功能,返回,電磁透鏡焦距恒為正，其大小隨激磁電流的變化而變化。減小激磁電流，可以使透鏡磁場強(qiáng)度降低，焦距變長（由 f1變?yōu)閒2）。在物距u不變的前提下，像距將由v1變?yōu)関2，從而實現(xiàn)放大倍數(shù)的增大。,,傾轉(zhuǎn)裝置如圖示。主體部分是一個圓柱分度盤，其水平軸x-x和鏡筒的中心線z軸垂直相交于O點。水平軸就是樣品臺傾轉(zhuǎn)軸，樣品傾轉(zhuǎn)時的度數(shù)可直接由分度盤讀取。分度盤由兩部分組成，其中一

57、段圓柱I的一端和鏡筒固定，另一端圓柱II可以繞傾轉(zhuǎn)軸旋轉(zhuǎn)。圓柱II旋轉(zhuǎn)時，樣品桿也跟著轉(zhuǎn)動，保證觀察點不會移到視野外面去。為保證樣品上所有點都能有機(jī)會和O點重合，樣品桿通過機(jī)械傳動裝置在分度盤中間孔內(nèi)作適當(dāng)水平和上下位移。,,透射電鏡樣品非常薄，約為100～200nm，必須用銅網(wǎng)支撐著。常用的銅網(wǎng)直徑為3mm左右，孔徑約有數(shù)十μm，如圖所示。,,極靴,,第二聚光鏡光闌,,加速電壓與電子波長,,Airy斑,