第二章 透射電子顯微鏡

1、第二章 透射電子顯微鏡,,2.1 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理,透射電子顯微鏡是以波長(zhǎng)極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨率、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。,JEM-2010主要部件名稱(chēng),,透射電鏡主體剖面圖,電子光學(xué)系統(tǒng),包括：照明系統(tǒng) 成像系統(tǒng) 觀察記錄系統(tǒng)2.1.1 照明系統(tǒng)組成：電子槍 聚光鏡

2、 平移對(duì)中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。,1. 電子槍,電子槍是透射電子顯微鏡的電子源。常用的是熱陰極三極電子槍?zhuān)砂l(fā)夾形鎢絲陰極、柵極帽和陽(yáng)極組成。,陰極:陰極燈絲通常用0.03-0.1毫米的鎢絲作成V形。柵極:柵極是控制電子束形狀和發(fā)射強(qiáng)度的（也稱(chēng)為控制極、韋氏圓筒）。陽(yáng)極:陽(yáng)極使從陰極發(fā)射的電子獲得較高的動(dòng)能，形成定向高速電子流，也稱(chēng)為加速極。,2. 聚光鏡,聚光鏡的作用是會(huì)聚電子槍發(fā)射出的電子束，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大

3、小。一般采用雙聚光鏡系統(tǒng).,為了調(diào)整束斑大小還在第二聚光鏡下裝一個(gè)聚光鏡光闌。為了減小像散，在第二聚光鏡下還要裝一個(gè)消像散器，以校正磁場(chǎng)成軸對(duì)稱(chēng)性的誤差。,3.電子束傾斜與平移的原理圖,2.1.2 成像系統(tǒng),由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡組成.,物鏡：放大倍數(shù)100—300倍。 作用：形成第一幅放大像物鏡光欄：物鏡背焦面。 作用：a.提高像襯度， b.減小孔經(jīng)角從而減小像差。 c.進(jìn)行暗場(chǎng)成像選區(qū)光

4、欄：物鏡像平面上。 作用：進(jìn)行微區(qū)衍射分析。中間鏡：放大倍數(shù)0—20倍 作用a.控制電鏡總放大倍數(shù)。 b.成像/衍射模式選擇。投影鏡：進(jìn)一步放大中間鏡的像。,,透射電鏡主體剖面圖,三級(jí)放大成像示意圖,2.1.3 觀察記錄系統(tǒng),觀察和記錄系統(tǒng)包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu)。熒光屏涂有在暗室操作條件下，人眼較敏感、發(fā)綠光的熒光物質(zhì)，有利于高放大倍數(shù)、低亮度圖像的聚集和觀察。 照相機(jī)構(gòu)是一個(gè)裝在熒光屏下面，可以自動(dòng)換

5、片的照相暗盒。膠片是一種對(duì)電子束曝光敏感、顆粒度很小的溴化物乳膠底片，為紅色盲片，曝光時(shí)間很短，一般只需幾秒鐘。新型電鏡均采用電磁快門(mén)，與熒光屏聯(lián)動(dòng)。有的裝有自動(dòng)曝光裝置。現(xiàn)代電鏡已開(kāi)始裝有電子數(shù)碼照相裝置，即CCD相機(jī)。,真空系統(tǒng),在電子顯微鏡中，凡是電子運(yùn)行的區(qū)域都要求有盡可能高的真空度。,電源與控制系統(tǒng),電子顯微鏡需要兩個(gè)獨(dú)立的電源，即使電子加速的小電流高壓電源和使電子束聚焦與成像的大電流低壓磁透鏡電源。要求電源有足夠高的穩(wěn)定

6、性，因?yàn)闊o(wú)論是高壓或透鏡電流的任何波動(dòng)都會(huì)引起像的移動(dòng)和像面的變化，從而降低分辨本領(lǐng)。,2.2 主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理,2.2.1樣品平移與傾斜裝置（樣品臺(tái)）電鏡樣品小而薄，通常用外徑3mm的樣品銅網(wǎng)支持，網(wǎng)孔或方或圓，約0.075mm。,樣品銅網(wǎng)放大像（a）方孔 （b）圓孔,各種側(cè)插試樣架,樣品臺(tái)的作用是承載樣品，并使樣品在物鏡極靴孔內(nèi)平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。平移是樣品臺(tái)的基本動(dòng)作，平移最大值?

7、1mm。 傾斜裝置用的最普遍的是“側(cè)插”式傾斜裝置，如圖所示,有的樣品桿本身還帶有使樣品傾斜或原位旋轉(zhuǎn)的裝置。這些樣品桿和傾斜樣品臺(tái)組合在一起成為側(cè)插式雙傾樣品臺(tái)和單傾旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)。目前，雙傾臺(tái)是最常用的，沿X和Y軸傾轉(zhuǎn)? 450。樣品臺(tái)的傾斜和旋轉(zhuǎn)裝置可以進(jìn)行三維立體分析，測(cè)定晶體的位向、相變時(shí)的慣習(xí)面以及析出相的方位等。,2.2.2 電子束傾斜與平移裝置,新式電鏡都帶有電磁偏轉(zhuǎn)器，使入射電子束平移和傾轉(zhuǎn)，其原理見(jiàn)圖，上、下兩線圈

8、聯(lián)動(dòng)的。利用電子束原位傾斜可以進(jìn)行中心暗場(chǎng)成像操作。,電子束平移和傾斜的原理圖（a） 平移 （b） 傾斜,2.2.3 消像散器,用來(lái)消除或減小透鏡磁場(chǎng)的非軸對(duì)稱(chēng)性，把固有的橢圓形磁場(chǎng)校正成旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)磁場(chǎng)的裝置。消像散器分為機(jī)械式和電磁式兩類(lèi)。機(jī)械式：電磁透鏡的磁場(chǎng)周?chē)胖脦讐K位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體來(lái)吸引部分磁場(chǎng)。,電磁式：通過(guò)電磁極間的吸引和排斥來(lái)校正磁場(chǎng)。通過(guò)改變兩組電磁體的勵(lì)磁強(qiáng)度和磁場(chǎng)的方向?qū)崿F(xiàn)校正磁場(chǎng)。,電磁式消像散示意圖,消

9、像散器一般安裝在透鏡的上、下極靴之間,聚光鏡消像散調(diào)整,2.2.4 光闌（Diaphragm holders and choice of diaphragms）,透射電鏡有三種主要光闌（ Types of diaphragms ）聚光鏡光闌（ Condenser lens holder）物鏡光闌（ Objective lens holders）選區(qū)光闌（ Diffraction lens holders）,由光闌架和光闌孔組成：

10、抗污染光闌無(wú)磁金屬制成（Pt、Mo等)制造。由于小光闌孔容易污染，高性能電鏡常用抗污染光闌或自潔光闌。光闌孔周?chē)_(kāi)口，電子束照射后熱量不易散出，處于高溫狀態(tài)，污染物不易沉積。光闌常做成四個(gè)一組的光闌孔，安裝在光闌桿的支架上。使用時(shí)，通過(guò)光闌桿的分檔機(jī)構(gòu)按需要依次插入。,聚光鏡光闌,聚光鏡光闌的作用: 限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，光闌常裝在第二聚光鏡的下方。光闌孔的直徑為20-400μm 。作一

11、般分析觀察時(shí)，聚光鏡的光闌孔直徑可用200-300 μm ；作微束分析時(shí)，則應(yīng)采用小孔徑光闌。,物鏡光闌,物鏡光闌又稱(chēng)為襯度光闌，它被安放在物鏡的后焦面上。常用物鏡光闌孔的直徑是20-120 μm。功能與作用： 提高像襯度； 減小孔徑角，從而減小像差； 進(jìn)行暗場(chǎng)成像；,選區(qū)光闌,為了分析樣品上的微區(qū)，應(yīng)在樣品上放置光闌來(lái)限定微區(qū)，對(duì)該微區(qū)進(jìn)行衍射分析叫做選區(qū)衍射。該光闌是選區(qū)光闌，也稱(chēng)限場(chǎng)光闌或視場(chǎng)光闌。要分析的

12、微區(qū)很小，一般數(shù)微米量級(jí)，要做這樣小的光闌孔在技術(shù)上有難度，也很容易污染，因此選區(qū)光闌都放置在物鏡的像平面位置?？梢赃_(dá)到放置在樣品平面上的效果，但光闌可以做的更大些。如果物鏡的放大倍數(shù)是50，則一個(gè)直徑為50um的光闌可以選擇樣品上1um的微區(qū)。選區(qū)光闌孔的直徑為20-400 μm。,三級(jí)放大成像示意圖,2.3 透射電鏡的主要性能參數(shù)及測(cè)定,主要性能參數(shù) 分辨率 放大倍數(shù) 加速電壓,2.3.2 分辨率

13、及其測(cè)定,1. 點(diǎn)分辨率,2. 晶格分辨率,當(dāng)電子束射入樣品后，通過(guò)樣品的透射束和衍射束間存在位向差。由于透射和衍射束間的位相不同，它們間通過(guò)動(dòng)力學(xué)干涉在相平面上形成能反映晶面間距大小和晶面方向的條紋像，即晶格條紋像。,晶格分辨率測(cè)定金（220）、（200）晶格像,測(cè)定晶格分辨率常用晶體,2.3.3 放大倍數(shù),用衍射光柵復(fù)型為標(biāo)樣，在一定條件下（加速電壓、透鏡電流），拍攝標(biāo)樣的放大像，然后從底片上測(cè)量光柵條紋像間距，并與實(shí)際光柵條紋間