抗光暈染料實(shí)驗(yàn)

1、性狀：白色結(jié)晶。有吸濕性。溶于水和乙醇，幾乎不溶于乙醚。熔點(diǎn)240～245℃(無(wú)水物)。有腐蝕性。商品也有含4個(gè)結(jié)晶水的用途：生化研究。有機(jī)合成。染料中間體抗光暈染料抗光暈染料5656二氨基二氨基1313萘二磺酸鐵絡(luò)合物的合成研究萘二磺酸鐵絡(luò)合物的合成研究姓名：班級(jí)：學(xué)號(hào)：摘要摘要:以吐氏酸(2氨基1萘磺酸)為原料用發(fā)煙硫酸兩次磺化再水解合成染料中間體6氨基13萘二磺酸，中間體與重氮苯反應(yīng)得偶氮化合物再用Na2S2O4斷開(kāi)偶氮雙鍵酸化合

2、成56二氨基13萘二磺酸它在乙酸鉀存在下與FeCl3反應(yīng)合成抗光暈染料56二氨基13萘二磺酸鐵絡(luò)合物。考察了具有不同取代基的芳香胺與氨基J酸的偶合產(chǎn)率，發(fā)現(xiàn)給電子基，降低產(chǎn)率，吸電子基產(chǎn)率提高。且吸電子能力越強(qiáng)越有利于反應(yīng)的完成。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞:芳香胺重氮鹽56二氨基13萘二磺酸56二氨基13萘二磺酸鐵近年來(lái)在染料的光Fenton技術(shù)備受關(guān)注但是均相光Fenton反應(yīng)體系的pH值必須控制在2～5之間某些偶氮染料在特殊條件下會(huì)分解出有害的芳

3、香胺中間體有些有致癌作用。由吐氏酸衍生的化合物無(wú)致癌毒性是較好的染料中間體和染料。其中目標(biāo)產(chǎn)物是近年來(lái)研究出的抗光暈染料它廣泛應(yīng)用于彩色膠卷電影電視膠片半導(dǎo)體激光成像紅外感光材料等方面。它能接受感光材料曝光時(shí)進(jìn)入乳劑層未被吸收而透過(guò)的光線明顯地提高影像清晰度和防止光暈性[1]從而使感光材料具有高質(zhì)量的成像因此在航空、航天攝影及用于軍事目的攝影等方面具有重要用途[2]。1實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器和試劑儀器和試劑吐氏酸(2氨基1萘磺酸工業(yè)

4、)發(fā)煙硫酸(SO3，50%)碳酸鈉乙酸鈉鹽酸(37%)苯胺(新蒸)亞硝酸鈉氫氧化鈉溶液(50%)保險(xiǎn)粉(Na2S2O4)冰醋酸乙酸鉀氯化鐵(FeCl36H2O)氯化鉀(以上均為C.P).紅外光譜用NICOLEF170SX攪拌15min再慢慢加入鹽酸300～400mL調(diào)節(jié)pH=3，在0～10℃下冷卻3h減壓抽濾[4]，粗產(chǎn)品用600mL水重結(jié)晶加入8g活性碳脫色過(guò)濾濾液中加入180mL鹽酸調(diào)節(jié)pH=1～2攪拌出現(xiàn)紫紅色溶液和白色沉淀于0～

5、10℃冷卻結(jié)晶2h減壓抽濾。產(chǎn)品在真空下干燥重約105g產(chǎn)率84.6%.反應(yīng)式如下表1重氮組分的結(jié)構(gòu)對(duì)重氮鹽產(chǎn)率的影響重氮鹽ArN2Cl產(chǎn)率%Ar=C6H567pNO2C6H485pFC6H479pClC6H474pBrC6H471pIC6H467pCH3C6H4621.2.31.2.35656氨基氨基1313二磺酸鐵絡(luò)合物的制備二磺酸鐵絡(luò)合物的制備取上步所得56氨基1，3二磺酸5g加蒸餾水15mL和KOAc5.8g攪拌加熱至75～80