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文檔簡介
1、91.適用范圍適用范圍適用于制品，蔬菜中LCMSMS農(nóng)藥的一齊分析法（Ⅰ）中農(nóng)藥的檢測。2.編制依據(jù)編制依據(jù)依據(jù)日本厚生勞動省《LCMS農(nóng)藥一齊分析法Ⅰ》編制。3.方法原理方法原理試樣用乙腈溶液提取后，經(jīng)過凈化、濃縮，用50%的甲醇定容后用LCMSMS測定，外標(biāo)法定量。4.試劑試劑4.1乙腈，色譜級4.2乙酸乙酯，色譜級4.3丙酮，色譜級4.4氯化鈉，優(yōu)級純4.5無水硫酸鈉，分析純4.6甲苯，色譜級4.7磷酸緩沖液將磷酸二氫鉀54.8g
2、，磷酸氫二鉀17.5g溶于1L蒸餾水中，PH約為6.05.儀器設(shè)備儀器設(shè)備5.1WatersLCMSMSTQD5.2食品加工器5.3菜刀，案板5.4電子天平5.5均質(zhì)機(jī)5.6布氏漏斗，分液漏斗，普通漏斗，濾紙5.7梨形瓶（250ml，100ml）5.8錐形瓶（200ml，100ml）5.9C181G6ML柱5.10氨基復(fù)合柱CarbonNH2500MG6ML5.11真空泵5.12旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀5.13氮吹儀5.14玻璃離心管（10mL）5.
3、15分液漏斗振蕩器5.16移液槍（1mL，200μL）6.分析步驟分析步驟6.1試料的制備（除不加樣品外，試劑空白與樣品同步處理）將送交實(shí)驗(yàn)室的不少于200克的樣品于食品加工器攪細(xì)（對于大塊狀的樣品可先用刀切成小塊，再117.分析條件分析條件7.1儀器條件UPLC條件WatersACQUITYUPLC?移動相A5mM醋酸銨（AcNH4）水溶液B5mM醋酸銨（AcNH4）甲醇溶液?色譜柱ACQUITYUPLCBEHC181.7μm（2.1
4、mm100mm）?溫度色譜柱溫度40℃?樣品柜溫度溫度5℃?泵（LC梯度程序）流速0.3mL∕minTime(min)A(%)B(%)0.090102.0505011.0208012.529814.029814.19010RunTime17.0?進(jìn)樣量注入量5μL（部分環(huán)針溢出進(jìn)樣）7.2MS條件?LCMSMS儀器條件TQDetect?Capillary1.50kV?Cone10V?Extract3V?RFLens0.1V?Source
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