農(nóng)藥生物測定

1、農(nóng)藥殘留檢測技術概述【摘要】綜述了目前農(nóng)藥殘留分析的前處理技術和檢測的幾種方法及樣品前處理中的固相萃取、超臨界流體萃取、基質固相分散萃取等技術的迅速發(fā)展和廣泛應用?！娟P鍵詞】食品安全；農(nóng)藥殘留；檢測技術；環(huán)境污染；前處理當今世界科學技術日新月異，而農(nóng)藥就是其中一項技術。隨著科技的飛速發(fā)展，農(nóng)藥在減輕蟲害問題、減輕勞動強度、培育優(yōu)質的種子等方面，對農(nóng)業(yè)的發(fā)展起到了重大作用。農(nóng)藥的大面積使用、不合理運用，使部分農(nóng)藥流失，對環(huán)境造成嚴重污染，

2、對人類的健康、動植物的生存造成嚴重危害。因此，對農(nóng)藥的合理利用、綜合防治已刻不容緩。農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化的發(fā)展使得農(nóng)產(chǎn)品的生產(chǎn)越來越依賴于農(nóng)藥、抗生素和激素等外源物質以此達到高產(chǎn)的目的。一直以來我國農(nóng)藥在糧食、蔬菜、水果、茶葉上的用量居高不下，而這些藥物質的不合理使用必將導致農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留超標，農(nóng)藥殘留超標一方面影響消費者的食用安全，農(nóng)藥殘留物中毒的癥狀表現(xiàn)為頭暈、頭痛、胃腸“翻滾性”絞痛，嚴重時會引起腦血栓、心梗等并發(fā)癥。農(nóng)藥在人體中慢慢蓄

3、積還會損害神經(jīng)系統(tǒng)；另一方面也會影響農(nóng)產(chǎn)品的貿(mào)易經(jīng)濟效益。對農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量做及時、準確的分析檢測是控制農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量的關鍵環(huán)節(jié)之一，監(jiān)控農(nóng)藥的合理使用，同時杜絕農(nóng)藥殘留超標的產(chǎn)品上市銷售?？刂剖卟怂修r(nóng)藥殘留對人體的危害，最為有效的方法之一是加強對蔬菜的農(nóng)藥殘留檢測的力度。傳統(tǒng)的農(nóng)藥分析主要依賴于氣相或液相色譜等儀器，儀器分析雖然可以檢出樣品中較微量的農(nóng)藥（1012~106molL），但操作復雜、費時及成本高。因此，農(nóng)藥殘留的

4、檢測技術顯得尤其重要。為了能有效的快速監(jiān)督、管理農(nóng)藥殘留的直接危害，農(nóng)藥殘留的快速檢測方法是必不可少的，而且相當重要。最初農(nóng)藥殘留檢測技術僅限于化學法、比色法和生物測定法，檢測方法缺乏專一性，靈敏度也不高。自從二十世紀六十年代起氣相色譜應用于農(nóng)藥和藥物殘留分析，從而大幅度的提高了農(nóng)藥和藥物殘留量的檢測水平。至八十年代以來，高效液相色譜法開始廣泛應用于對熱不穩(wěn)定和離子型農(nóng)藥及其代謝物的分析。色譜法雖然定量準確、靈敏度高，但所需設備價錢昂貴

5、，并且需要經(jīng)過專業(yè)訓練的人員操作，且分析時間長不利于現(xiàn)場監(jiān)測。本文就當前農(nóng)藥和藥物殘留快速檢測分析技術探究進展做一綜述。1樣品的前處理技術進展目前農(nóng)藥殘留分析方法通常分為樣品的前處理和樣品的定量檢測農(nóng)藥殘留測定之前要有適合于各種樣品的理化性質的萃取、凈化、濃縮等預處理步驟這些預處理過程往往在分析中起著至關重要的作用。隨著技術的逐步發(fā)展一些新的樣品前處理技術不斷被引入農(nóng)藥殘留分析中現(xiàn)在常用的食品中農(nóng)殘預處理方法有：（1）固相萃取法（SPE

6、），是從八十年代中期開始發(fā)展起來的一項樣品前處理技術。由液固萃取和液相色譜技術相結合發(fā)展而來。主要通過固相填料對樣品組分的選擇性吸附及解吸過程，實現(xiàn)對樣品的分離，純化和富集、主要目的在于降低樣品基質干擾，提高檢測靈敏度。（2）固相微萃?。⊿PME），主要通過萃取頭涂液對目標物進行吸附，然后解吸、分析，SPME技術不需溶劑，它集萃取、純化、濃縮為一體，可以實現(xiàn)對固、液、檢測技術中的研究熱點。檢測靈敏度和準確度有了很大的改善，同時自動化程度

7、和現(xiàn)場檢測能力等方面有了較大的提高，檢測限可達20ppb。但生物材料尤其是膽堿酯酶在固定化過程中容易失活問題還沒解決，影響了這一技術的推廣應用。免疫分析是一種以抗體作為生物化學檢測器進而對化合物、酶、蛋白質等物質進行定性和定量的分析技術，以抗原抗異性識別和結合反應為基礎的，將抗體抗原反應與現(xiàn)代測試手段相結合的微量分析法。應用免疫分析法可以檢測生物學上的各種重要化合物，而如這些化合物中的就包含有機磷殺蟲劑成分。在免疫分析標記方法中，酶標記

8、的抗體具有諸多優(yōu)點，比如保存期長、敏感性強、顯示結果可用于光譜分析，為農(nóng)藥殘留的定性、定量分析帶來很大的方便。免疫分析技術具有高靈敏度和高效能等優(yōu)點，僅需很少的儀器設備和專業(yè)培訓，是初篩及檢測致癌物和一些劇毒農(nóng)藥的好方法。但該方法開發(fā)費用高，開發(fā)時間長，而且只適于分析一種農(nóng)藥，在不能肯定樣本中存在什么農(nóng)藥品種時，檢測就有一定的盲目性。對樣本進行殘留定性測定還可利用活體生物測定技術，它的原理是利用發(fā)光細菌體內的熒光素，在有氧參與時經(jīng)熒光酶

9、的作用產(chǎn)生熒光，與有毒化合物作用時，熒光酶的活性被抑制，發(fā)光強度減弱，其減弱的程度與有毒物質的濃度有一定的線性關系。另外，利用敏感家蠅對有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥較敏感這一特點，用待測樣品喂食家蠅，根據(jù)這種家蠅接觸待測樣品以后的死亡率，來測定農(nóng)藥殘毒量。2、理化分析方法通常所指的理化分析法包括氣相色譜法（GC）、液相色譜（LC）法和原子吸收光譜法。三種方法以其測定精準可靠和高靈敏度而成為當今農(nóng)藥殘留分析的三大主要方法，再與質譜（MSD）檢

10、測器的聯(lián)用，幾乎所有的這些物質都可用這些方法來對其作定性和定量測定。具有靈敏度高、數(shù)據(jù)準確可靠、實驗操作精度高等特點，是農(nóng)藥殘留分析中的標準方法和仲裁方法，它不僅在發(fā)達國家，而且在發(fā)展中國家普遍采用。另外，此法還有新近發(fā)展起來的超臨界流體色譜（SFC）、薄層色譜法（TLC）、毛細管電泳（CE）、直接光譜分析技術法等。首先介紹一下化學速測技術，此法主要是根據(jù)有機磷農(nóng)藥的氧化還原特性。有機磷農(nóng)藥（磷酸酯、二硫代酸酯、磷酰胺）在金屬催化劑作用

11、下水解為磷酸與醇，水解產(chǎn)物與檢測液反應，使檢測液的紫紅色褪去變成無色。本方法的特點是避免了使用酶的不穩(wěn)定、不易保存，但該方法局限于有機磷，靈敏度不高，易受一些還原性物質干擾。相對上一種方法有優(yōu)越性的還屬質譜檢測技術，此技術主要是通過對樣品的離子的質荷比的分析而實現(xiàn)對農(nóng)產(chǎn)品樣品進行定性和定量的一種方法，可以檢測幾十種甚至幾百種已知和未知的農(nóng)藥，檢測靈敏度高，可以提供科學準確、公正的檢測數(shù)據(jù)作為仲裁依據(jù)。由于有機樣品、無機樣品和同位素樣品等

12、具有不同形態(tài)、性質和不同的分析要求，還加上多種色譜技術儀器的聯(lián)用，所以，所用的電離裝置、質量分析裝置和檢測裝置有所不同。目前已用于檢測的有：氣相質譜聯(lián)用（GCMSDMSD）、液相質譜聯(lián)用（LCMSD）、二維氣相色譜飛行時間質譜（GCGCTOFMSD）、二維薄層色譜等。三、結語隨著人民生活質量的提高，人們對食品蔬果也更加的注重其食用安全性。科學技術的不斷迅猛發(fā)展，使得農(nóng)藥殘留分析技術也正在逐布的更新和完善，尤其是將生物技術應用于蔬菜和水果