果園土壤中多種農(nóng)藥殘留的同時(shí)測(cè)定方法研究.pdf

1、農(nóng)藥的過量與不合理使用給環(huán)境帶來(lái)了嚴(yán)重危害,降低了農(nóng)產(chǎn)品的衛(wèi)生學(xué)質(zhì)量,對(duì)人體健康構(gòu)成潛在威脅,由農(nóng)藥殘留引起的食品安全事件時(shí)有發(fā)生。我國(guó)加入WTO后,發(fā)達(dá)國(guó)家利用其技術(shù)優(yōu)勢(shì),增加了進(jìn)口農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)的種類,降低了農(nóng)藥殘留允許量,使得我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品在出口貿(mào)易中頻頻受阻,大量農(nóng)殘超標(biāo)產(chǎn)品被拒收或退回,給我國(guó)的農(nóng)產(chǎn)品貿(mào)易帶來(lái)了嚴(yán)重的挑戰(zhàn)。為了保證農(nóng)產(chǎn)品安全,保護(hù)人類健康,促進(jìn)國(guó)際貿(mào)易,控制農(nóng)藥殘留超標(biāo)問題已成為當(dāng)務(wù)之急,而建立靈敏、可靠的農(nóng)

2、藥多殘留檢測(cè)方法是其控制的重要基礎(chǔ)。
　　 在調(diào)研重慶市金果園施用農(nóng)藥的基礎(chǔ)上,本文選取果園中常用的除草劑(百草枯和草甘膦)、殺蟲劑及其代謝產(chǎn)物(樂果、氧樂果、聯(lián)苯菊酯和三氟氯氰菊酯)、殺菌劑及其代謝產(chǎn)物(甲基托布津和多菌靈)為研究對(duì)象,根據(jù)農(nóng)藥及其代謝產(chǎn)物的理化性質(zhì),優(yōu)化它們的提取和凈化條件,采用高效液相色譜法(HPLC)和液相色譜.串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),建立了果園土壤中多種農(nóng)藥殘留的同時(shí)測(cè)定方法,為評(píng)價(jià)果園土壤環(huán)境

3、安全和促進(jìn)無(wú)公害果品生產(chǎn)提供科學(xué)依據(jù)。取得了如下的主要研究成果:
　　 1.建立了果園土壤中百草枯和草甘膦殘留的HPLC測(cè)定方法。獲得了土壤中百草枯和草甘膦的最佳提取條件,即以KH2PO4緩沖溶液(pH=6.5)為提取劑,超聲提取;確定了檢測(cè)百草枯和草甘膦的最佳色譜條件,即以乙腈-KH2PO4溶液(庚烷磺酸鈉,pH=2.5)為流動(dòng)相,在265nm波長(zhǎng)下檢測(cè),在13min內(nèi)2種農(nóng)藥能夠得到很好的分離。
　　 采用HPLC法

4、測(cè)定百草枯和草甘膦,獲得線性范圍為0.25～20mg/L,加標(biāo)回收率為74.86%～95.73%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=8)為1.57%～5.67%,檢出限分別為93和60μg/kg。
　　 2.建立了果園土壤中樂果、甲基托布津、聯(lián)苯菊酯及其主要代謝產(chǎn)物的同時(shí)測(cè)定方法。優(yōu)化了土壤樣品的前處理?xiàng)l件,即以二氯甲烷.甲醇(V/V=1/1)為提取劑,常溫振蕩提取兩次,以LC-A1-N固相萃取小柱凈化提取液;確定了同時(shí)檢測(cè)樂果、甲基托

5、布津、聯(lián)苯菊酯及其主要代謝產(chǎn)物氧樂果、多菌靈、三氟氯氰菊酯等6種化合物的HPLC和LC-MS/MS最佳檢測(cè)條件。
　　 采用HPLC法測(cè)定氧樂果、樂果、多菌靈、甲基托布津、三氟氯氰菊酯和聯(lián)苯菊酯,獲得的線性范圍為0.05～25mg/L,檢出限分別為90、80、64、38、32和34μg/kg,加標(biāo)回收率為71.77%～120.89%(RSD=4.19%～9.54%,n=8)。采用LC-MS/MS法,獲得上述6種化合物的線性范圍為