實(shí)驗(yàn)課后問(wèn)題

1、125熔點(diǎn)的測(cè)定熔點(diǎn)的測(cè)定1、若樣品研磨的不細(xì)對(duì)裝樣品有什么影響?yīng)獙?duì)測(cè)定有機(jī)物的熔點(diǎn)數(shù)據(jù)是否可靠？答：試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)這樣試料顆粒之間空隙較大其空隙之間為空氣所占據(jù)而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小結(jié)果導(dǎo)致熔距加大測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。2、加熱的快慢為什么會(huì)影響熔點(diǎn)？答：加熱太快則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力而導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏高熔距加大。3、是否可以使用第一次測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化了的有機(jī)化合物再做第二次測(cè)定呢，為什么

2、？答：不可以。因?yàn)橛袝r(shí)某些物質(zhì)會(huì)發(fā)生部分分解有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c(diǎn)的其它結(jié)晶體。26蒸餾蒸餾和沸點(diǎn)的測(cè)定和沸點(diǎn)的測(cè)定1、在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)從安全和效果兩方面考慮應(yīng)注意什么？答：a.加料b.加熱如果維持原來(lái)的加熱程度，不再有餾出液蒸出而溫度又突然下降時(shí)，就應(yīng)停止蒸餾，即使雜質(zhì)量很少，也不能蒸干。否則，可能會(huì)發(fā)生意外事件。蒸餾完畢，先停止加熱，后停止通水，拆卸儀器，其程序與裝配時(shí)相反，即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸餾燒瓶。

3、2、在蒸餾裝置中，把溫度計(jì)水銀球插至液面上或蒸餾燒瓶支管上，是否正確？為什么？答：不正確，應(yīng)使水銀球上緣恰好位于蒸餾燒瓶支管接口的下緣，使他們?cè)谕凰骄€上。3、將待蒸餾的液體傾入蒸餾瓶中，不用漏斗行么？該如何操作？答：行，但必須使蒸餾燒瓶的側(cè)支管朝上。如是組合的磨口裝置，則直接加入圓底燒瓶中再裝上蒸餾頭。4、蒸餾時(shí)加入止暴劑為何能止暴？若加熱后才發(fā)現(xiàn)未加止暴劑，該如何操作？答：在蒸餾過(guò)程中加素?zé)善饔檬欠乐辜訜釙r(shí)的暴沸現(xiàn)象。加熱后發(fā)

4、覺(jué)未加素?zé)善瑧?yīng)使沸騰的液體冷卻到沸點(diǎn)以下后才能加止暴劑。因?yàn)楫?dāng)液體在沸騰時(shí)投入止暴劑，將會(huì)引起猛烈的暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃的液體將會(huì)引起火災(zāi)。5、當(dāng)加熱后有蒸餾液出來(lái)時(shí)，才發(fā)現(xiàn)冷凝管未通水，能否馬上通水？若不行，該怎么辦？答：不能馬上通水，因?yàn)榇藭r(shí)冷凝管溫度較高，立刻通水可能會(huì)使冷凝管損壞。應(yīng)當(dāng)先停止加熱，移開(kāi)熱源，待冷凝管冷卻再通冷凝水進(jìn)行蒸餾操作。6、向冷凝管通水是由下而上，反過(guò)來(lái)效果怎么樣？把橡皮管套進(jìn)測(cè)管時(shí)，怎樣才能防

5、止折斷其側(cè)管。答：冷凝管通水是由下而上，反過(guò)來(lái)不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿(mǎn)水，由此可能帶來(lái)兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。7、若加熱過(guò)猛，測(cè)定的沸點(diǎn)是否正確？為什么？答：蒸餾時(shí)加熱過(guò)猛火焰太大易造成蒸餾瓶局部過(guò)熱現(xiàn)象，使測(cè)定出來(lái)的沸點(diǎn)偏高。8用微量法測(cè)沸點(diǎn)，把最后一個(gè)氣泡剛欲縮回至內(nèi)管的瞬間的溫度作為該化合物的沸點(diǎn)，為什么？答：最后一個(gè)氣泡剛欲縮回至內(nèi)管的瞬間的溫度即表示毛細(xì)管內(nèi)液體的蒸氣壓與大氣壓平衡時(shí)的

6、溫度，亦即該液體的沸點(diǎn)。29水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾1.進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，水蒸氣導(dǎo)入管的末端為什么要插入到接近于容器的底部？3劑中溶解速度較慢，需要較長(zhǎng)時(shí)問(wèn)，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。4.用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過(guò)程中有無(wú)油狀物出現(xiàn)？如有油珠出現(xiàn)應(yīng)如何處理？答：在溶解過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。乙酰苯胺的熔點(diǎn)為114℃，但當(dāng)乙酰苯胺用水重結(jié)晶時(shí)，往往于83℃就熔化成液體，這時(shí)在水層有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺層中含

7、有水，故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以應(yīng)繼續(xù)加入溶劑，直至完全溶解。5.使用布氏漏斗過(guò)濾時(shí)，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，有什么不好？答：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，濾紙將會(huì)折邊，那樣濾液在抽濾時(shí)將會(huì)自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。6.停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關(guān)住水閥（泵）會(huì)有什么問(wèn)題產(chǎn)生？答：如不先拔除橡皮管就關(guān)水泵，會(huì)發(fā)生水倒吸入抽濾瓶?jī)?nèi)，若需要的是濾液?jiǎn)栴}就大了。7.在布氏漏斗中用溶劑洗

8、滌。濾餅時(shí)應(yīng)該注意些什么？答：用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的熔點(diǎn)較高，在用原溶劑至少洗滌一次后。可用低沸點(diǎn)的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對(duì)晶體是不溶或微溶的）。8.如何鑒定經(jīng)重結(jié)晶純化后產(chǎn)物的純度？答：測(cè)定重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)，接近或相等于純凈物質(zhì)的熔點(diǎn)，這可認(rèn)為重結(jié)晶物質(zhì)純度高。31環(huán)己烯的制備環(huán)己烯的制備1.在制備過(guò)程中為什么要控制分餾柱頂部的溫度

9、？答：溫度不可過(guò)高，蒸餾速度不宜過(guò)快，以1滴2~3秒為宜，減少未作用的環(huán)己醇蒸出。2.在粗制的環(huán)己烯中，加入粗鹽使水層飽和的目的是什么？答：減少產(chǎn)物在水中的溶解。3.如用油浴加熱時(shí)，要注意哪些問(wèn)題？答：油浴鍋內(nèi)應(yīng)放置溫度計(jì)指示溫度；用電爐加熱時(shí)，應(yīng)墊上石棉網(wǎng)；加熱油使用時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)應(yīng)及時(shí)更換，否則易出現(xiàn)溢油著火。在使用植物油時(shí)，由于植物油在高溫下易發(fā)生分解，可在油中加入1%對(duì)苯二酚，以增加其熱穩(wěn)定性；在油浴加熱時(shí)，必須注意采取措施，不要讓

10、水濺入油中，否則加熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生泡沫或引起飛濺。中間有圓孔的石棉板覆蓋油鍋；使用油浴時(shí)最好使用調(diào)壓器調(diào)整加熱速度。4.在蒸餾過(guò)程中陣陣白霧是什么答：出現(xiàn)的陣陣白霧是在反應(yīng)容器中反應(yīng)液很少時(shí)濃硫酸受熱揮發(fā)出的酸霧。331溴丁烷的制備溴丁烷的制備1.本實(shí)驗(yàn)中，濃硫酸起何作用其用量及濃度對(duì)實(shí)驗(yàn)有何影響答：正丁醚主要靠濃硫酸除去。硫酸用量加大，反應(yīng)加快，可通過(guò)吸水使平衡正向移動(dòng)，但同時(shí)丁醇的氧化、碳化、消去增多（產(chǎn)生1丁烯，重排2丁烯，兩者再與HB