實驗課后問題

1、125熔點的測定熔點的測定1、若樣品研磨的不細(xì)對裝樣品有什么影響?yīng)獙y定有機物的熔點數(shù)據(jù)是否可靠？答：試料研得不細(xì)或裝得不實這樣試料顆粒之間空隙較大其空隙之間為空氣所占據(jù)而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小結(jié)果導(dǎo)致熔距加大測得的熔點數(shù)值偏高。2、加熱的快慢為什么會影響熔點？答：加熱太快則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的轉(zhuǎn)移能力而導(dǎo)致測得的熔點偏高熔距加大。3、是否可以使用第一次測定熔點時已經(jīng)熔化了的有機化合物再做第二次測定呢，為什么

2、？答：不可以。因為有時某些物質(zhì)會發(fā)生部分分解有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c的其它結(jié)晶體。26蒸餾蒸餾和沸點的測定和沸點的測定1、在進(jìn)行蒸餾操作時從安全和效果兩方面考慮應(yīng)注意什么？答：a.加料b.加熱如果維持原來的加熱程度，不再有餾出液蒸出而溫度又突然下降時，就應(yīng)停止蒸餾，即使雜質(zhì)量很少，也不能蒸干。否則，可能會發(fā)生意外事件。蒸餾完畢，先停止加熱，后停止通水，拆卸儀器，其程序與裝配時相反，即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸餾燒瓶。

3、2、在蒸餾裝置中，把溫度計水銀球插至液面上或蒸餾燒瓶支管上，是否正確？為什么？答：不正確，應(yīng)使水銀球上緣恰好位于蒸餾燒瓶支管接口的下緣，使他們在同一水平線上。3、將待蒸餾的液體傾入蒸餾瓶中，不用漏斗行么？該如何操作？答：行，但必須使蒸餾燒瓶的側(cè)支管朝上。如是組合的磨口裝置，則直接加入圓底燒瓶中再裝上蒸餾頭。4、蒸餾時加入止暴劑為何能止暴？若加熱后才發(fā)現(xiàn)未加止暴劑，該如何操作？答：在蒸餾過程中加素?zé)善饔檬欠乐辜訜釙r的暴沸現(xiàn)象。加熱后發(fā)

4、覺未加素?zé)善瑧?yīng)使沸騰的液體冷卻到沸點以下后才能加止暴劑。因為當(dāng)液體在沸騰時投入止暴劑，將會引起猛烈的暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃的液體將會引起火災(zāi)。5、當(dāng)加熱后有蒸餾液出來時，才發(fā)現(xiàn)冷凝管未通水，能否馬上通水？若不行，該怎么辦？答：不能馬上通水，因為此時冷凝管溫度較高，立刻通水可能會使冷凝管損壞。應(yīng)當(dāng)先停止加熱，移開熱源，待冷凝管冷卻再通冷凝水進(jìn)行蒸餾操作。6、向冷凝管通水是由下而上，反過來效果怎么樣？把橡皮管套進(jìn)測管時，怎樣才能防

5、止折斷其側(cè)管。答：冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。7、若加熱過猛，測定的沸點是否正確？為什么？答：蒸餾時加熱過猛火焰太大易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使測定出來的沸點偏高。8用微量法測沸點，把最后一個氣泡剛欲縮回至內(nèi)管的瞬間的溫度作為該化合物的沸點，為什么？答：最后一個氣泡剛欲縮回至內(nèi)管的瞬間的溫度即表示毛細(xì)管內(nèi)液體的蒸氣壓與大氣壓平衡時的

6、溫度，亦即該液體的沸點。29水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾1.進(jìn)行水蒸氣蒸餾時，水蒸氣導(dǎo)入管的末端為什么要插入到接近于容器的底部？3劑中溶解速度較慢，需要較長時問，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。4.用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現(xiàn)？如有油珠出現(xiàn)應(yīng)如何處理？答：在溶解過程中會出現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。乙酰苯胺的熔點為114℃，但當(dāng)乙酰苯胺用水重結(jié)晶時，往往于83℃就熔化成液體，這時在水層有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺層中含

7、有水，故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以應(yīng)繼續(xù)加入溶劑，直至完全溶解。5.使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，有什么不好？答：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。6.停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關(guān)住水閥（泵）會有什么問題產(chǎn)生？答：如不先拔除橡皮管就關(guān)水泵，會發(fā)生水倒吸入抽濾瓶內(nèi)，若需要的是濾液問題就大了。7.在布氏漏斗中用溶劑洗

8、滌。濾餅時應(yīng)該注意些什么？答：用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次后。可用低沸點的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的）。8.如何鑒定經(jīng)重結(jié)晶純化后產(chǎn)物的純度？答：測定重結(jié)晶物質(zhì)的熔點，接近或相等于純凈物質(zhì)的熔點，這可認(rèn)為重結(jié)晶物質(zhì)純度高。31環(huán)己烯的制備環(huán)己烯的制備1.在制備過程中為什么要控制分餾柱頂部的溫度

9、？答：溫度不可過高，蒸餾速度不宜過快，以1滴2~3秒為宜，減少未作用的環(huán)己醇蒸出。2.在粗制的環(huán)己烯中，加入粗鹽使水層飽和的目的是什么？答：減少產(chǎn)物在水中的溶解。3.如用油浴加熱時，要注意哪些問題？答：油浴鍋內(nèi)應(yīng)放置溫度計指示溫度；用電爐加熱時，應(yīng)墊上石棉網(wǎng)；加熱油使用時間較長時應(yīng)及時更換，否則易出現(xiàn)溢油著火。在使用植物油時，由于植物油在高溫下易發(fā)生分解，可在油中加入1%對苯二酚，以增加其熱穩(wěn)定性；在油浴加熱時，必須注意采取措施，不要讓

10、水濺入油中，否則加熱時會產(chǎn)生泡沫或引起飛濺。中間有圓孔的石棉板覆蓋油鍋；使用油浴時最好使用調(diào)壓器調(diào)整加熱速度。4.在蒸餾過程中陣陣白霧是什么答：出現(xiàn)的陣陣白霧是在反應(yīng)容器中反應(yīng)液很少時濃硫酸受熱揮發(fā)出的酸霧。331溴丁烷的制備溴丁烷的制備1.本實驗中，濃硫酸起何作用其用量及濃度對實驗有何影響答：正丁醚主要靠濃硫酸除去。硫酸用量加大，反應(yīng)加快，可通過吸水使平衡正向移動，但同時丁醇的氧化、碳化、消去增多（產(chǎn)生1丁烯，重排2丁烯，兩者再與HB