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1、呋喃丹是氨基甲酸酯殺蟲劑,由于其顯著的殺蟲效果使之在農(nóng)業(yè)上得到廣泛應(yīng)用,造成呋喃丹在水體和土壤中大量富積,進(jìn)而影響水產(chǎn)品安全和人類健康安全。本文以草魚(Ctenopharyngodon idellus)和南美白對(duì)蝦(Penaeus Vannamei)為檢測(cè)對(duì)象,建立了魚肌肉中呋喃丹殘留量的氮磷檢測(cè)氣相色譜(GC-TSD)法;以草魚養(yǎng)殖水體為檢測(cè)對(duì)象,建立了漁業(yè)水體中呋哺丹殘留量的氮磷檢測(cè)氣相色譜(GC-TSD)法,并進(jìn)一步建立了漁業(yè)水體
2、中呋喃丹殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS-SIS)檢測(cè)方法;研究了呋喃丹在漁業(yè)水體中的積累和消減規(guī)律;
1.水產(chǎn)品中呋喃丹殘留量的氮磷檢測(cè)氣相色譜(GC-TSD)法。呋喃丹在0.1~10.0mg/L濃度范圍內(nèi)呈線性相關(guān),相關(guān)系數(shù)r≥0.9995。呋喃丹在加標(biāo)水平為0.02~1.0mg/kg時(shí),平均回收率為82.61%~103.04%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.49%~6.93%,方法的檢測(cè)限為0.02mg/kg。結(jié)果表明:該
3、方法具有靈敏度高,操作簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確,快速,適用于檢測(cè)水產(chǎn)品中呋喃丹的殘留量。
2.漁業(yè)水體中呋喃丹殘留量的氮磷檢測(cè)氣相色譜(GC-TSD)法。分別闡述了漁業(yè)水體的透明度不同時(shí)所采用的不同的脫色、凈化步驟,該法呋喃丹在0.1~10.0 mg/L濃度范圍內(nèi)呈線性相關(guān),相關(guān)系數(shù)r≥0.9989。當(dāng)不同透明度水體中的呋喃丹加標(biāo)水平分別為1.0~50μg/L時(shí),平均回收率為86.21%~95.97%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.45%~7.24
4、%,方法的檢測(cè)限為1μg/L。
3.漁業(yè)水體中呋喃丹殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC/MS)檢測(cè)方法。水樣在分液漏斗中用苯提取,濃縮后用電子轟擊(EI)源在選擇離子(SIS)檢測(cè)模式下進(jìn)行檢測(cè)。該法呋喃丹在0~1000μg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,方法的最低檢測(cè)限可達(dá)到0.5μg/L。當(dāng)樣品中分別添加0.5μg/L、1.0μg/L和5.0μg/L三個(gè)濃度水平的呋喃丹時(shí),平均回收率分別為85.21%、98.74%和94.5
5、8%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.39%~9.76%。方法利用呋喃丹和呋喃酚的特征離子進(jìn)行定性定量分析并驗(yàn)證了呋喃酚的判斷方法。結(jié)果表明,該方法靈敏度高,重復(fù)性和準(zhǔn)確性好,適合漁業(yè)水體中呋喃丹殘留分析。
4.呋喃丹及其代謝產(chǎn)物呋喃酚在漁業(yè)水體中的積累消減規(guī)律。呋喃丹在堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定且在水體中有降解作用,通過(guò)添加不同濃度的呋喃丹,測(cè)定了不同時(shí)間內(nèi)的呋喃丹及其代謝產(chǎn)物呋喃酚的降解情況,結(jié)果表明,呋喃丹在水解過(guò)程中穩(wěn)定下降,在48h略有
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