薄層色譜的展開劑和顯色劑_第1頁(yè)
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1、薄層色譜展開劑與顯色劑展開劑的選擇:一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為:石油迷PetroleumetherEthylacetatepetroleumetherAcetonePetroleumetherEtherPetroleumetherCH2Cl2ethylacetateMeOHCHCl3ethylacetate展開劑的比例要靠嘗試.一般根據(jù)文獻(xiàn)中報(bào)道的該類化合物用什么樣的展開劑,就首先嘗試使用該類展開劑,然后不斷嘗試比例,

2、直到找到一個(gè)分離效果好的展開劑。展開劑的選擇條件:①對(duì)的所需成分有良好的溶解性②可使成分間分開③待測(cè)組分的Rf在0.2~0.8之間,定量測(cè)定在0.3~0.5之間④不與待測(cè)組分或吸附劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)⑤沸點(diǎn)適中,黏度較?、拚归_后組分斑點(diǎn)圓且集中⑦混合溶劑最好用新鮮配制。一般來(lái)說(shuō),弱極性溶劑體系的基本兩相由正己烷和水組成,再根據(jù)需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯來(lái)調(diào)節(jié)溶劑系統(tǒng)的極性,以達(dá)到好的分離效果,適合于生物堿、黃酮、萜類等的分離中等極性的溶劑體

3、系由氯仿和水基本兩相組成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等來(lái)調(diào)節(jié),適合于蒽醌、香豆素,以及一些極性較大的木脂素和萜類的分離強(qiáng)極性溶劑,由正丁醇和水組成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等來(lái)調(diào)節(jié),適合于極性很大的生物堿類化合物的分離。很多時(shí)候展開劑的選擇要靠自己不斷變換展開劑的組成來(lái)達(dá)到最佳效果。訣(梯度太大),就不能獲得滿意的分離。溶劑的洗脫能力,有時(shí)可以用溶劑的介電常數(shù)(ε)來(lái)表示。介電常數(shù)高,洗脫能力就大。以上的洗脫順序僅適用于極性吸附劑,如硅膠、

4、氧化鋁。對(duì)非極性吸附劑,如活性炭,則正好與上述順序相反,在水或親水住溶劑中所形成的吸附作用,較在脂溶性溶劑中為強(qiáng)。顯色劑的配制:顯色劑可以分成兩大類:一類是檢查一般有機(jī)化合物的通用顯色劑另一類是根據(jù)化合物分類或特殊官能團(tuán)設(shè)計(jì)的專屬性顯色劑。顯色劑種類繁多,本章只能列舉一些常用的顯色劑。l.通用顯色劑①硫酸常用的有四種溶液:硫酸水(1:1)溶液硫酸甲醇或乙醇(1:1)溶液1.5molL硫酸溶液與0.51.5molL硫酸銨溶液,噴后110o

5、C烤15min,不同有機(jī)化合物顯不同顏色。②0.5%碘的氯仿溶液對(duì)很多化合物顯黃棕色。③中性0.05%高錳酸鉀溶液易還原性化合物在淡紅背景上顯黃色。④堿性高錳酸鉀試劑還原性化合物在淡紅色背景上顯黃色。溶液I:1%高錳酸鉀溶液溶液Ⅱ:5%碳酸鈉溶液溶液I和溶液Ⅱ等量混合應(yīng)用。⑤酸性高錳酸鉀試劑噴1.6%高錳酸鉀濃硫酸溶液(溶解時(shí)注意防止爆炸),噴后薄層于180oC加熱15~20min。⑥酸性重鉻酸鉀試劑噴5%重鉻酸鉀濃硫酸溶液,必要時(shí)15

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