jap-143 頭孢噻呋檢測(cè)方法的其它方法

1、○頭孢噻呋檢測(cè)方法的其它方法○頭孢噻呋檢測(cè)方法的其它方法1～4（參照頭孢噻呋檢測(cè)方法的1～4）5標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備a脫呋喃甲酰基化方法標(biāo)準(zhǔn)品中加入15mL二硫赤蘚醇—硼酸緩沖液，50℃水浴中振蕩15分鐘。加入3mL碘乙酰胺—磷酸緩沖液，振搖混合后，室溫下放置30分鐘。4℃下冷卻。b凈化方法十八烷基甲硅烷基化硅膠小柱(350mg)中依次注入5mL甲醇和5mL磷酸緩沖液(pH7)，棄去流出液。柱中注入a脫呋喃甲?；椒ㄋ玫娜芤汉?，注入5mL

2、磷酸緩沖液，棄去流出液。柱中注入5mL甲醇：水（2：8）混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器瓶中，40℃以下除去甲醇和水。殘留物中加入1.0mL甲醇：水（2：8）混合溶液溶解，此為標(biāo)準(zhǔn)溶液。6試驗(yàn)溶液的制備a提取方法和脫呋喃甲?；椒á偌∪?，脂肪，肝臟和臟腎肌肉：盡可能除去脂肪層，攪碎混合均勻后，稱(chēng)取其5.00g。脂肪：盡可能除去肌肉層，攪碎混合均勻后，稱(chēng)取其5.00g。肝臟和腎臟：攪碎混合均勻后，稱(chēng)取其5.00g。加入70mL二硫赤

3、蘚醇—硼酸緩沖液，攪拌后，以每分鐘3000轉(zhuǎn)離心分離10分鐘，收集15mL水層，50℃水浴中振蕩15分鐘。加入3mL碘乙酰胺—磷酸緩沖液，振搖混勻后，室溫下放置30分鐘。4℃下冷卻后，按上述同樣條件離心分離。收集水層，在4℃下冷卻。②奶稱(chēng)取5.00g樣品，加10mL二硫赤蘚醇—硼酸緩沖液，用1mol／L氫氧化鈉溶液調(diào)整pH9.0。用振蕩器激烈振蕩5分鐘，以每分鐘3000轉(zhuǎn)離心分離10分鐘。收集水層，50℃水浴中振蕩15分鐘。加入3mL碘

4、乙酰胺—磷酸緩沖液，振搖混勻后，室溫下放置30分鐘。4℃下冷卻后，按上述同樣條件離心分離。收集水層，在4℃下冷卻。b凈化方法將a提取方法和脫呋喃甲酰基化方法所得的溶液按照5標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制中b凈化方法進(jìn)行相同操作，此為試驗(yàn)溶液。7（參照頭孢噻呋檢測(cè)方法的7）○頭孢噻呋檢測(cè)方法的其它方法○頭孢噻呋檢測(cè)方法的其它方法1～4（參照頭孢噻呋檢測(cè)方法的1～4）5標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備a脫呋喃甲酰基化方法標(biāo)準(zhǔn)品中加入15mL二硫赤蘚醇—硼酸緩沖液，50℃水浴

5、中振蕩15分鐘。加入3mL碘乙酰胺—磷酸緩沖液，振搖混合后，室溫下放置30分鐘。4℃下冷卻。b凈化方法十八烷基甲硅烷基化硅膠小柱(350mg)中依次注入5mL甲醇和5mL磷酸緩沖液(pH7)，棄去流出液。柱中注入a脫呋喃甲酰基化方法所得的溶液后，注入5mL磷酸緩沖液，棄去流出液。柱中注入5mL甲醇：水（2：8）混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器瓶中，40℃以下除去甲醇和水。殘留物中加入1.0mL甲醇：水（2：8）混合溶液溶解，此為標(biāo)準(zhǔn)

6、溶液。6試驗(yàn)溶液的制備a提取方法和脫呋喃甲?；椒á偌∪?，脂肪，肝臟和臟腎肌肉：盡可能除去脂肪層，攪碎混合均勻后，稱(chēng)取其5.00g。脂肪：盡可能除去肌肉層，攪碎混合均勻后，稱(chēng)取其5.00g。肝臟和腎臟：攪碎混合均勻后，稱(chēng)取其5.00g。加入70mL二硫赤蘚醇—硼酸緩沖液，攪拌后，以每分鐘3000轉(zhuǎn)離心分離10分鐘，收集15mL水層，50℃水浴中振蕩15分鐘。加入3mL碘乙酰胺—磷酸緩沖液，振搖混勻后，室溫下放置30分鐘。4℃下冷卻后，

7、按上述同樣條件離心分離。收集水層，在4℃下冷卻。②奶稱(chēng)取5.00g樣品，加10mL二硫赤蘚醇—硼酸緩沖液，用1mol／L氫氧化鈉溶液調(diào)整pH9.0。用振蕩器激烈振蕩5分鐘，以每分鐘3000轉(zhuǎn)離心分離10分鐘。收集水層，50℃水浴中振蕩15分鐘。加入3mL碘乙酰胺—磷酸緩沖液，振搖混勻后，室溫下放置30分鐘。4℃下冷卻后，按上述同樣條件離心分離。收集水層，在4℃下冷卻。b凈化方法將a提取方法和脫呋喃甲?；椒ㄋ玫娜芤喊凑?標(biāo)準(zhǔn)溶液的配