基于分子印跡技術(shù)對黃酮類化合物的分離提取及研究.pdf

1、楊梅素(MYR)是一種黃酮類化合物，具有消除自由基、抗氧化、抗腫瘤、減少神經(jīng)毒性、影響淋巴細胞的活化和增殖、抗血小板活化因子、降血糖、解除輕微醇中毒、防患酒精肝、脂肪肝、抑止肝細胞惡化、減少肝癌的發(fā)病率、保護肝、消炎等多種藥效。近年來，研究者對黃酮類化合物不斷的研究而使其成為研究熱點。由于黃酮類化合物結(jié)構(gòu)的復雜性和相似性，導致其在高效液相色譜法、固相萃取法、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等檢測分離中出現(xiàn)了一定的阻礙。
　　分子印跡技術(shù)（

2、MITs）是合成在“三維”空間結(jié)合位點上能夠與印跡分子(模板分子)相匹配的聚合物的一種新型技術(shù)，由此技術(shù)制備的材料中含有與模板分子大小和形狀相匹配的特殊識別位點，使其具有識別位點的專一性、構(gòu)造的預定性、傳質(zhì)速率的快速性、應用的廣泛性等特點，而在色譜分離、固相萃取等很多化學、生物、藥物領(lǐng)域有廣泛的應用和發(fā)展前景。因此，用分子印跡技術(shù)來實現(xiàn)對楊梅素的檢測和分離具有重要意義。
　　本文對分子印跡聚合物的制備原理和應用進行了深入的探究，成

3、功富集分離出實際樣品中的楊梅素。本實驗以楊梅素為模板分子基于分子印跡技術(shù)，制備了楊梅素分子印跡聚合物，采用 FT-IR、TGA、SEM等對材料進行表征分析。探討了楊梅素分子印跡聚合物的等溫吸附性能、動力學吸附性能、色譜性能等，并利用MIPs材料富集、分離、提取實際樣品中楊梅素。具體研究內(nèi)容如下：
　　1、第一章綜述了液相色譜固定相，固相萃取填料的研究及發(fā)展；分子印跡聚合物的研究進展；系統(tǒng)的介紹了分子印跡技術(shù)制備表面分子印跡聚合物的

4、原理，影響合成聚合物材料的因素；介紹了楊梅素等黃酮類化合物的檢測分離分析方法及研究進展，將分子印跡聚合物用于色譜固定相及固相萃取填料。
　　2、第二章構(gòu)建了專一性吸附楊梅素的方法。以黃酮類化合物楊梅素（MYR）為模板分子，制備了常規(guī)的楊梅素分子印跡聚合物（MIPs）。探究了模板分子與不同功能單體的比例、溶劑（致孔劑）等對材料的影響，選取性能最佳的材料對其形態(tài)和結(jié)構(gòu)進行了表征。通過等溫吸附曲線、動力學吸附曲線、Scatchard分析

5、曲線、選擇性識別等對材料的印跡效能進行了研究。實驗結(jié)果表明，此材料對目標黃酮類化合物楊梅素具有特異性、專一性吸附。
　　3、第三章以粒徑為5μm二氧化硅微球為基底，通過表面分子印跡技術(shù)成功制備了楊梅素表面分子印跡聚合物（SMIPs），并以高壓勻漿法將此材料填裝于液相色譜柱中（250 mm×4.6 mm，5μm）。通過SEM, FT-IR和TGA等表征了材料的形態(tài)結(jié)構(gòu)，通過等溫吸附曲線、動力學吸附曲線、選擇性吸附等對材料的印跡效能進

6、行了研究。將得到的材料研磨成粒徑均一的粉末填裝于高效液相色譜柱中，然后將填充柱連接到Agilent1100系列HPLC中進行色譜評價，并與C18色譜柱相比，楊梅素表面分子印跡材料色譜柱對黃酮類化合物具有更好的保留性能，最后將表面分子印跡色譜柱用于分離四種類黃酮混合物，結(jié)果表明，SMIPs固定相對黃酮混合物有良好的分離效果。
　　4、第四章基于表面分子印跡技術(shù)制備了以粒徑為40μm二氧化硅微球為基底的固相萃取填料。本章制備的楊梅素表

7、面分子印跡聚合物，以二氧化硅顆粒（尺寸：40μm）為基底，4-乙烯基吡啶（4-Vpy）為功能單體，成功的合成了SMIPs，并將其填裝為新的SPE填料（SMISPE），然后用高效液相色譜（HPLC）檢測。通過掃描電鏡（SEM），傅立葉變換紅外光譜儀（FT-IR）和熱重量分析（TGA）表征SMIPs，證明有機聚合物層在40μm二氧化硅表面上成功合成。將SMISPE用于分離和富集紅提樣品中的楊梅素，再用 Agilent1100 HPLC檢測。