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文檔簡介
1、醇醚羧酸酯是一類重要的精細化學(xué)品,合成此類化合物的傳統(tǒng)工藝是通過醇的烷氧基化反應(yīng)合成醇醚,再與羧酸經(jīng)酯化反應(yīng)得到,本研究采用羧酸酯與環(huán)氧乙烷發(fā)生一步烷氧基化反應(yīng)直接合成目標(biāo)產(chǎn)物。
本研究制備了一系列同時具備酸堿雙活性位的(改性)鎂鋁復(fù)合氧化物催化劑,并用于催化飽和羧酸酯、帶雙鍵的不飽和羧酸酯以及含苯環(huán)的羧酸酯與環(huán)氧乙烷的一步乙氧基化反應(yīng)。
通過實驗對羧酸酯的乙氧基化反應(yīng)工藝條件進行優(yōu)化。研究表明:以鎂鋁鋯(Zr-Mg
2、-Al)復(fù)合氧化物催化乙酸乙酯(EA)與環(huán)氧乙烷 EO反應(yīng)合成乙二醇乙醚乙酸酯(CAC),n(EA/EO)=4:1、反應(yīng)溫度120℃、催化劑用量1.5(wt)%,EO轉(zhuǎn)化率88.28%,CAC產(chǎn)率為43.44%;以鎂鋁復(fù)合氧化物(Mg-Al)催化丙烯酸乙酯(EtA)與 EO反應(yīng)合成乙二醇乙醚丙烯酸酯(EEA),n(EtA/EO)=3:1、反應(yīng)溫度130℃、催化劑用量1.5(wt)%,EO轉(zhuǎn)化率為66.03%,EEA選擇性為57.59%;
3、以鎂鋁錳(Mn-Mg-Al)復(fù)合氧化物催化苯甲酸甲酯(MB)與 EO反應(yīng)合成乙二醇甲醚苯甲酸酯(EGMB),反應(yīng)溫度120℃、催化劑用量為1.5(wt)%、n(MB/EO)=3:1,EO的轉(zhuǎn)化率為86.40%,EGMB的產(chǎn)率為47.00%。合成產(chǎn)物通過NMR、FT-IR、GC-MS等表征方法鑒定,反應(yīng)得到了預(yù)期產(chǎn)物。
考察了共沉淀法、溶膠凝膠法、沉淀劑、催化劑堿改性、金屬氧化物添加劑、酸堿量比例、活化溫度等制備條件對催化劑活性
4、的影響,通過 SEM、XRD、BET、CO2/NH3-TPD等對催化劑進行了表征,并對催化羧酸酯與環(huán)氧乙烷反應(yīng)的可能機理進行了探討。研究結(jié)果表明:(改性)鎂鋁復(fù)合氧化物中主要的活性組分是MgAl2O4,氧化鋯在鎂鋁復(fù)合氧化物中主要是修飾作用,改善催化劑的孔道結(jié)構(gòu)、表面形態(tài),提高催化劑的比表面積、平衡催化劑酸堿量;氧化錳在鎂鋁復(fù)合氧化物中與其中的成分形成了新的物相Mg6MnO8,新物相Mg6MnO8與活性組分MgAl2O4具有一定的協(xié)同作
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