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文檔簡(jiǎn)介
1、活潑亞甲基化合物的烴基化反應(yīng)是有機(jī)合成中的一類重要反應(yīng),對(duì)其體系的研究一直受到人們的廣泛重視?;顫妬喖谆衔锏臒N基化產(chǎn)物是有機(jī)合成中的重要中間體,已廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥以及香料等化工行業(yè)。
在以前的合成方法中,該反應(yīng)過(guò)程存在著烴基化產(chǎn)物產(chǎn)率較低,所用堿較危險(xiǎn),反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng),分離較困難,且多采用溶劑,操作復(fù)雜等問(wèn)題。
KF/Al2O3是一種固體堿催化劑,它的性能優(yōu)越,被廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成中,是新一代環(huán)境
2、友好的催化材料。微波輻射加快了烷基化反應(yīng)、縮合反應(yīng)、環(huán)加成反應(yīng)等許多有機(jī)反應(yīng)的速率,提高了反應(yīng)選擇性,越來(lái)越受到化學(xué)工作者的普遍歡迎。
本論文以改善該反應(yīng)的合成條件為出發(fā)點(diǎn),結(jié)合現(xiàn)代廣泛采用的微波輻射和無(wú)溶劑操作,并使用KF/Al2O3這一固體超強(qiáng)堿,相轉(zhuǎn)移催化技術(shù)對(duì)丙二酸二乙酯,乙酰乙酸乙酯以及苯乙腈的烴基化反應(yīng)進(jìn)行了研究,結(jié)果較好,得到了較高的產(chǎn)率,縮短了反應(yīng)時(shí)間,且單烴基化產(chǎn)率很高,催化劑載體可重復(fù)使用,基本符合現(xiàn)代
3、綠色化學(xué)的要求。反應(yīng)物的物質(zhì)的量之比為活潑亞甲基化合物:鹵代烴:KF/Al2O3:TBAB=1:1.2:1.8:0.05;微波功率:200W,反應(yīng)時(shí)間為30min,在敞口體系的反應(yīng)條件下,合成了上述三個(gè)底物的8個(gè)烴基化產(chǎn)物,通過(guò)傅立葉變換紅外光譜儀(IR)、核磁共振氫譜(1H-NMR),沸點(diǎn),熔點(diǎn),折光率等數(shù)據(jù)對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征,測(cè)試結(jié)果與文獻(xiàn)值和理論結(jié)構(gòu)相符。對(duì)微波輻射下的密閉反應(yīng)體系也作了初步探索,結(jié)果較好。
另外,本文
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