金屬釕卟啉利用X-ray單晶衍射法鑒定有機(jī)小分子的結(jié)構(gòu).pdf

1、X-ray衍射法是表征分子結(jié)構(gòu)直接可靠的方法。因此，利用X-ray衍射法來鑒定分子結(jié)構(gòu)受到了科學(xué)家們的關(guān)注。但是應(yīng)用X-ray衍射法具有一定的限制，首先要求樣品能培養(yǎng)單晶，而且也要求單晶質(zhì)量良好。而有的樣品為液態(tài)、氣態(tài)，分子柔性，樣品量少等，這些因素影響了單晶質(zhì)量的好壞，有的在實際情況下甚至就不能得到單晶。為了解決這些問題，本文選擇主體分子金屬釕卟啉，根據(jù)它的配位作用與一些有機(jī)小分子形成絡(luò)合物，小分子伴隨金屬卟啉培養(yǎng)成良好單晶，最后應(yīng)用

2、X-ray衍射法實現(xiàn)對該有機(jī)小分子結(jié)構(gòu)的鑒定，有著重要的學(xué)術(shù)和應(yīng)用研究價值。具體的研究內(nèi)容如下:
　　1.釕卟啉有一個剛性大環(huán)，又具有較強(qiáng)的路易斯酸性，利用中央金屬離子能與一些官能團(tuán)配位形成絡(luò)合物，解決小分子不易形成單晶的問題。
　　2.研究了與釕卟啉具有最強(qiáng)配位作用的胺類小分子。將釕卟啉和胺類小分子以當(dāng)量比為1∶1進(jìn)行投料，放入核磁管中直接發(fā)生絡(luò)合作用，通過1HNMR檢測發(fā)現(xiàn)釕卟啉與胺類小分子以1∶1的形式絡(luò)合，且得到的絡(luò)

3、合物很純凈，同時由于卟啉大環(huán)的屏蔽作用，配位后的小分子信號H的化學(xué)位移向高場都發(fā)生了偏移。隨后進(jìn)行單晶培養(yǎng)，放置在安靜避光的地方，經(jīng)過1～4周就得到了良好可測量的單晶，利用X-ray衍射法解析出了一系列胺類小分子結(jié)構(gòu)。
　　3.將底物拓展到含其它一些官能團(tuán)的小分子化合物如醇類、醛類和酮類小分子，為應(yīng)用到天然產(chǎn)物結(jié)構(gòu)解析提供更多的依據(jù)。我們也試圖設(shè)計天然產(chǎn)物與釕卟啉絡(luò)合，培養(yǎng)單晶，利用X-ray衍射法來解析天然產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)，后續(xù)的工作