活性自由基聚合法制備限進(jìn)型強(qiáng)陽(yáng)離子交換色譜填料及其在生物樣品分析中的應(yīng)用.pdf

1、論文對(duì)限進(jìn)型強(qiáng)陽(yáng)離子交換色譜固定相的合成及其在對(duì)生物樣品中的小分子物質(zhì)的測(cè)定的應(yīng)用進(jìn)行了研究。
　　本文所合成的限進(jìn)型強(qiáng)陽(yáng)離子交換色譜材料由內(nèi)層為強(qiáng)陽(yáng)離子交換基團(tuán)、外層為親水性的聚合物所構(gòu)成的。這種色譜固定相既能夠保留堿性小分子化合物，又具有屏蔽蛋白等大分子物質(zhì)的特性，是一種有雙功能的固相提取材料。將限迸型強(qiáng)陽(yáng)離子交換色譜柱作為固相提取柱對(duì)生物樣品進(jìn)行前處理，其中蛋白等生物大分子不會(huì)被保留，而堿性目標(biāo)小分子則被色譜柱所保留，從而實(shí)

2、現(xiàn)了對(duì)生物大分子物質(zhì)的去除和對(duì)目標(biāo)堿性物質(zhì)的提取。利用該填料的色譜柱可以使復(fù)雜的樣品在未經(jīng)處理或是經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的處理的情況下，就可以直接對(duì)待測(cè)物質(zhì)進(jìn)行萃取，從而省去了繁瑣的蛋白前處理步驟。
　　本文進(jìn)行了以下工作:
　　1、以原子轉(zhuǎn)移自由基聚合(Atom Transfer Radical Polymerization，ATRP)方法合成的限進(jìn)型強(qiáng)陽(yáng)離子交換色譜填料采用干法裝柱，以此柱為萃取柱，以親水柱(HILIC)作為分析柱，通

3、過(guò)切換閥進(jìn)行連接，建立了在線測(cè)定牛奶中三聚氰胺和環(huán)丙氨嗪的方法。方法在0.0050-200μg mL-1范圍內(nèi)的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，三聚氰胺和環(huán)丙氨嗪的回收率為88％-109％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于9％，檢出限分別為0.11和0.33μg Kg-1。該方法可以用于測(cè)定牛奶中三聚氰胺和環(huán)丙氨嗪的含量。
　　2、采用可逆加成-斷裂(Reversible Addition-fragmentation Chain Trans

4、fer,RAFT)自由基聚合的方法進(jìn)行限進(jìn)-強(qiáng)陽(yáng)離子交換整體柱的合成研究，合成分為兩步進(jìn)行:(1)以甲基丙烯酸3-磺酸丙酯鉀鹽(SPM)為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)為交聯(lián)劑，偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑，二芐基三硫代碳酸酯(DBTTC)為鏈轉(zhuǎn)移試劑，采用RAFT的方法合成強(qiáng)陽(yáng)離子交換整體柱。(2)利用整體柱表面的鏈轉(zhuǎn)移試劑，繼續(xù)以RAFT聚合法在強(qiáng)陽(yáng)離子交換整體柱表面接枝親水性的丙三醇單甲基丙烯酸酯(GMMA)。研究