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文檔簡介
1、本文以電噴霧質譜為檢測手段,研究了無機磷試劑輔助下L-絲氨酸、L-蘇氨酸的自組成肽反應,實驗研究結果表明:1)L-絲氨酸在POCl3或PCl5輔助下,均能成肽,最長肽鏈為六肽,成肽產物主要是O-磷?;嚯模?)在四氫呋喃溶液中絲氨酸、蘇氨酸成肽較好,兩種氨基酸的轉化率較高;3)提高L-絲氨酸初始濃度可加快成肽速率;4)升高溫度會加快絲氨酸或蘇氨酸成肽反應速率,并能促進絲氨酸生成磷?;嚯?,但反應溫度高于50℃(對于絲氨酸)或60℃(對于
2、蘇氨酸)會導致大量的副反應發(fā)生,不利于成肽反應;5)時間對L-蘇氨酸成肽反應影響不大,但反應時間超過6小時(20℃下)會產生一些副產物。 實驗結果發(fā)現(xiàn)L-絲氨酸與L-蘇氨酸的成肽有差異。絲氨酸最長能達到六肽,而L-蘇氨酸生成的最長肽僅為三肽,L-絲氨酸主要成肽產物為磷?;嚯?,L-蘇氨酸則傾向于生成多肽,這些差異應與兩種氨基酸的結構差別有關。 利用反相高效液相色譜,以乙腈和水作為流動相,對蘇氨酸寡肽進行了分離純化。研究了
3、流動相的不同組成對分離的影響并優(yōu)化了色譜條件,當以0~10min,1~5﹪乙腈/水(v/v)梯度洗脫;11min后,5﹪乙腈/水(v/v)恒定洗脫時,分離的效果最佳,能達到蘇氨酸、二肽和三肽完全分離,并制備得到了蘇氨酸二肽和三肽產品,其結構經電噴霧質譜、紅外光譜、1HNMR和13CNMR分析進行了表征。 利用紫外光譜分析,對色氨酸二肽(Trp-Trp)與二價金屬離子(Cu2+、Ca2+、Zn2+)相互作用進行了研究,發(fā)現(xiàn)色氨酸二
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