新顯色劑5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮氯膦的合成與應用研究.pdf

1、分光光度法具有靈敏、準確、快速、操作簡便和儀器廉價的特點，因此應用十分廣泛。分光光度試劑被廣泛應用于測量各種微量金屬離子，偶氮類試劑作為分光光度試劑中的一種重要的試劑，它是測定金屬離子的高靈敏度顯示劑。
　　于此，論文在查閱了大量的資料基礎上，利用5-羧基-3-氨基-1，2，4-三氮唑為母體合成了一種新的分光光度顯色劑5-羧基-1，2，4-三氮唑偶氮氯膦（簡稱CTACPA），并用紅外光譜儀、核磁共振譜儀對其結(jié)構(gòu)進行表征;并研究了C

2、TACPA與鑭(Ⅲ)、銅(Ⅱ)離子顯色反應條件，建立了微量鑭、銅的分析方法;基于褪色反應程度與銅(Ⅱ)、鐵(Ⅲ)、釩(Ⅴ)的量在一定范圍內(nèi)呈線性關系，建立了痕量銅、鐵、釩的分析方法。結(jié)果表明，CTACPA選擇性好，靈敏度高。
　　研究了CTACPA與鑭(Ⅲ)的顯色反應，結(jié)果表明:在pH4.0的HAc-NaAc緩沖溶液中，CTACPA與鑭(Ⅲ)可形成配合比為2∶1的紫紅色配合物，其最大吸收波長為645nm，表觀摩爾吸光系數(shù)為3.79

3、×104 L·mol-1·cm-1，鑭(Ⅲ)質(zhì)量濃度在0.08～0.8μg/mL范圍內(nèi)符合比爾定律。本方法可不經(jīng)分離直接測定加氫催化劑樣品Pt-La/CNTs、Pt-La/ZrO2中微量的鑭，測定結(jié)果與AAS測定結(jié)果相符。
　　研究了CTACPA與銅(Ⅱ)的顯色反應，結(jié)果表明:在pH4.0的HAc-NaAc緩沖溶液介質(zhì)中CTACPA與銅(Ⅱ)形成配合比為1∶1的紫紅色配合物，其最大吸收波長為700 nm，表觀摩爾吸光系數(shù)為1.66

4、×104 L·mol-1· cm-1。銅(Ⅱ)的質(zhì)量濃度在0.08～0.8μg/mL范圍內(nèi)符合比爾定律。本方法不經(jīng)分離直接測定鋁合金和鎂合金樣品中微量的銅，測定結(jié)果與AAS測定結(jié)果相符。
　　銅(Ⅱ)催化H2O2氧化CTACPA褪色反應結(jié)果表明:在pH4.0的HAc-NaAc緩沖溶液介質(zhì)中，褪色體系的最大吸收波長為535 nm，銅(Ⅱ)的質(zhì)量濃度在0.004～0.2μg/mL范圍內(nèi)呈線性關系，回歸方程為△A=3.0260C-7.2

5、4×10-3(C:μg/mL)，相關系數(shù)為0.9996。此方法可測定頭發(fā)和水樣中的痕量銅，結(jié)果與AAS測定值相符。
　　鐵(Ⅲ)催化H2O2氧化CTACPA褪色反應結(jié)果表明:在pH7.0的NH4Ac緩沖溶液介質(zhì)下，褪色體系的最大吸收波長為540 nm，鐵(Ⅲ)的質(zhì)量濃度在0.02～0.2μg/mL范圍內(nèi)呈線性關系，回歸方程為AA=5.7027C+0.0548(C:μg/mL)，相關系數(shù)為0.9992。此方法測定頭發(fā)和面粉中的微量鐵

6、，結(jié)果與AAS測定值相符。
　　釩(Ⅴ)催化KBrO3氧化CTACPA褪色反應結(jié)果表明:在pH4.0的HAc-NaAc緩沖溶液介質(zhì)下，褪色體系的最大吸收波長為536nm，釩(Ⅴ)的質(zhì)量濃度在0.02～0.2μg/mL范圍內(nèi)呈線性關系，回歸方程為:△A=5.3075C+0.2485(C:μg/mL)，相關系數(shù)為0.9988，此方法可測定頭發(fā)和花生中的微量釩，結(jié)果與AAS測定值相符。
　　本論文通過對CTACPA的研究，認為CT