免疫算法輔助GC-MS對多組分樣品重疊信號的快速分析方法研究.pdf

1、以色譜為基礎的樣品預處理、聯(lián)用以及多維色譜等技術的發(fā)展極大地提高了色譜技術在復雜樣品分析中的能力。但隨著樣品復雜程度的不斷提高，色譜的分離能力還不能完全滿足定性定量分析的要求。因此，如何從復雜分析化學信號中提取目標組分信息，并對目標組分進行準確的定性定量分析，是分析化學工作者面對的重要問題之一。完全通過實驗方法來解決此類問題，通常需要費時費力的樣品預處理過程和實驗條件優(yōu)化過程，不利于提高分析工作的效率?；瘜W計量學方法的引入，為解決復雜樣

2、品中特定組分信息提取的問題提供了一個新的思考方向。本文以化學計量學方法作為輔助分析手段，利用氣相色譜-質譜聯(lián)用技術(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)對復雜實際樣品中的特定組分進行分析，建立了一系列復雜樣品的GC-MS快速分析方法，并對化學計量學方法在復雜實際樣品特定組分信息提取中的應用進行了初步研究，為復雜實際樣品的GC-MS快速分析提供了一種新的途徑。具體內(nèi)容如下:
　　為

3、了對食品中的有毒有害物質進行快速檢測，本論文以韭菜中的撲草凈和油炸食品中的丙烯酰胺為分析對象，將GC-MS技術與化學計量學方法結合，提出了一種快速分析食品中有害成分的方法。通過采取簡化樣品預處理步驟，提高了樣品的預處理效率，減少了樣品在預處理中的損失，并且避免了在預處理步驟中引入干擾物的可能。采用短色譜柱以及采用快速升溫程序等措施，極大的提高了樣品的分析速度。隨之產(chǎn)生的重疊信號，則通過化學計量學方法進行處理和解析，成功的提取了撲草凈和丙

4、烯酰胺的純信號。利用提取得到的目標組分純色譜信號，采用內(nèi)標法和外標法分別對食品中的有害成分進行定量分析，獲得了一致的定量結果。結果說明該方法能夠快速、準確的對食品中有害成分實現(xiàn)快速定性定量分析。
　　為了實現(xiàn)對多組分復雜樣品進行快速GC-MS分析，本論文提出了一種多步篩選方法來提取重疊信號中的各組分信息。本論文采用了“窗口”的概念，通過沿保留時間方向移動窗口，并利用獨立成分分析提取窗口內(nèi)信號中所有組分潛在的質譜信息。然后，利用迭代

5、目標轉換因子分析驗證各窗口中提取的質譜是否正確。通過采用移動窗口的方法，多步篩選方法可以一次將整個數(shù)據(jù)矩陣中包含的所有潛在質譜信息全部提取出來。其次，通過計算提取的質譜之間的匹配率，排除重復的質譜。最后，通過非負免疫算法，計算獲取各組分的色譜信息，利用信噪比作為判斷標準，將通過篩選的信息保留下來作為最終的解析結果。本章以53種農(nóng)藥混合物作為研究對象，通過使用快速升溫程序，使所有組分在7 min內(nèi)被洗脫出來，并將所得的實驗信號通過多步篩選