棗烘焙香氣的GC-MS分析與質(zhì)量評價.pdf

1、棗是原產(chǎn)于中國的最古老的幾種水果之一。將棗經(jīng)過焙烤做成棗茶來飲用的傳統(tǒng)食用方式一直延續(xù)至今,近年更當作一種香味料添加到很多食品中。然而有關(guān)棗的烘焙香氣成分,目前尚未見任何有價值的研究報道。針對以上問題,本研究采用GC-MS法對棗烘焙香氣成分進行了系統(tǒng)研究,建立了一種針對產(chǎn)品中棗烘焙香氣進行質(zhì)量評價的模型。
　　 建立的棗烘焙香氣的GC-MS分析方法,其GC分析條件為:色譜柱:HP-5.MS(30m×0.25mm×0.25μm);

2、載氣(He)流速:1mL/min;進樣口溫度:250℃;輔助加熱器溫度:280℃;平衡時間0.5min,升溫程序:40℃保持3min,然后以5℃/min升至70℃,再以2℃/min升至80℃,保持1min再以10℃/min升至200℃,保持2min;分流比20:1,進樣量1μL。MS條件:離子源溫度:230℃;MS四極桿:150℃。電離方式EI,電離能70eV;掃描范圍m/z=14～450。該條件下測定糠醛、糠醇、2-乙酰基呋喃、5-甲

3、基-2-糠醛的精密度(RSD)在2.17％～2.77%之間,定量限在0.4ng～1ng之間,線性范圍在1ng～1195ng之間,回歸方程的相關(guān)系數(shù)達到0.9993～0.9996,該方法的加標回收率在83.3%～96.3%(相對標準偏差5.02%～5.78%),29分鐘內(nèi)可以完成一次樣品分析。該方法快速、準確、靈敏度高。
　　 對頂空進樣的爐溫、樣品環(huán)和傳輸線溫度、樣品瓶加熱時間設(shè)置不同的處理進行比較,結(jié)果表明:5min樣品瓶加熱

4、時間、150℃爐溫、160℃樣品環(huán)加熱溫度和170℃?zhèn)鬏斁€溫度是較好的條件。其余設(shè)置條件如下:GC循環(huán)時間30min;樣品瓶加壓時間0.2min;樣品瓶填充時間0.2min;樣品環(huán)平衡時間0.1min;進樣時間1.0min。
　　 比較了頂空進樣和溶劑進樣香氣成分組成和含量的差異,結(jié)果表明:普通溶劑進樣方式與頂空進樣對于鑒定出的香氣成分種類相差不大,但含量比例略有不同,糠醛、5-甲基-2(3H)呋喃酮、環(huán)戊烯-1,4二酮、2-乙

5、?；?呋喃、5-甲基-2-糠醛等組分的相對比值相差不大,但頂空進樣的糠醇的相對含量卻比對應(yīng)的溶劑進樣的糠醇含量低10倍,對于需要高溫長時間加熱,在色譜圖后期(20min后)才出峰的高沸點成分如5-羥甲基-2-糠醛、癸酸、十二酸等組分,相對含量也低5倍左右。
　　 采用開發(fā)的GC-MS方法對阜平大棗、曲陽大棗、唐縣大棗、新疆和田大棗、山西太谷棗、滄州金絲小棗和新河大棗的糠醛、糠醇、2-乙?；秽?-甲基-2-糠醛的含量進行了測定

6、,結(jié)果表明這7個棗品種的樣品烘焙香氣中糠醛的產(chǎn)率為24.0～324.6mg/kg干重,糠醇產(chǎn)率為14.4～116.4mg/kg干重,2-乙?；秽a(chǎn)率為1.99～16.27mg/kg干重,5-甲基-2-糠醛產(chǎn)率為5.92～44.60mg/kg干重。
　　 對不同烘焙溫度、烘焙時間、樹脂用量、泵流速和洗脫劑用量的8個不同的烘焙處理進行比較,采用主成分分析法對各處理的結(jié)果建立評價模型,確定了三個主成分,其累積貢獻率達93.73%。據(jù)

7、此模型對8個烘焙處理進行評價,效果較佳的處理條件是:150℃、烘箱加熱60min、0.8g樹脂吸附、泵流速為5mL/s,洗脫乙醚用量為10mL。
　　 采用優(yōu)化的烘焙條件和建立的GC-MS方法并結(jié)合主成分分析對7個品種棗的烘焙香氣質(zhì)量進行了評價。GC-MS鑒定了其中42種棗烘焙香氣成分,其中有呋喃類物質(zhì)15種,吡喃類物質(zhì)3種,吡咯類物質(zhì)1種,醛類物質(zhì)6種,環(huán)戊烯酮類物質(zhì)3種,酸類物質(zhì)6種。主成分評價模型結(jié)果表明山西太谷棗烘焙香氣